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一种嵌有双亚胺基吡啶配体的全共轭有机聚合物材料及其在C-C偶联反应中的应用

陈贵夫 , 王峰 , 王业红 , 张晓辰 , , 邹汉法 , 徐杰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60021-8

报道了一种嵌有双亚胺基吡啶配体的全共轭有机聚合物材料。该材料所具有的双亚胺基吡啶配体起到链接聚合物单元和络合金属中心的双重作用。采用紫外可见光谱、红外光谱以及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱等对其结构进行了详细表征和确认。由于具有全共轭结构,该材料的热稳定性达到440 oC,并且在常规溶剂中较难溶解。作为多相催化剂载体,可以络合Pd离子形成新的多相配位催化剂,在经典的Suzuki-Miyaura C-C偶联反应中转化率和选择性均达到99%。

关键词: 共轭有机聚合物 , 双亚胺基吡啶配体 , 催化 , Suzuki-Miyaura反应

Ti-SBA-15介孔材料用于磷酸化肽的高效富集

张宇 , , 吴仁安 , 邹汉法

色谱

结合基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测技术,考察了Ti-SBA-15介孔材料对β-酪蛋白酶解产物中磷酸化肽的选择性富集性能.实验结果显示,含Ti和Si物质的量比为0.08的Ti-SBA-15介孔材料可选择性地对β-酪蛋白酶解产物中的磷酸化肽进行选择性富集;对于β-酪蛋白和牛血清白蛋白物质的量比为1∶100的蛋白质酶解混合液,Ti-SBA-15仍能实现对其磷酸化肽的有效富集.上述结果表明,作为一种多孔、高比表面积的磷酸化多肽的选择性吸附材料,Ti-SBA-15有望在磷酸化蛋白质组的分析中得到广泛的应用.

关键词: Ti-SBA-15介孔材料 , 磷酸化肽 , 选择性富集 , 基质辅助激光解吸飞行时间质谱

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

奥沙拉钙配合物的合成、结构及表征

唐云志 , 周漫 , 杨燕明 , 王小卫 , 黄帅

人工晶体学报

本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.

关键词: 奥沙拉 , 钙配合物 , 晶体结构

3号板坯铸机拉矫机万向联轴器改造

樊星辰 , 孙博 , 贾广顺 , 李松山 , 甄新刚

连铸

铸机拉矫机万向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首3号连铸机万向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时万向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机万向联轴进行技术改造,解决了万向联轴器伸缩腐蚀锈死和万向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.

关键词: 万向联轴器 , 法兰 , 伸缩 , 扭矩

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平。高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高。实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平。

关键词: 高炉;燃料比;喷煤比;高炉操作

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平.高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高.实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平.

关键词: 高炉 , 燃料比 , 喷煤比 , 高炉操作

宽厚板生产线高压水除鳞系统设计及改造

孟祥龙 , 侯宏宙 , 李林 , 王帆 , 王向阳

上海金属

以首4 300 mm宽厚板生产线为例,介绍高压水除磷系统的设计方案,对供水能力进行计算,同时针对在实际生产过程中存在的问题,提出可行的改造方案,给出改造后除磷泵设备的工艺参数及各用水点的压力和流量,最后进行提高系统压力后供水能力核算,验证改造方案的可行性.结果表明,在不改变系统电机容量的前提下,通过改进喷嘴结构和增加除鳞泵的级数可以提高系统的压力,并进一步优化除磷效果.

关键词: 轧钢 , 宽厚板 , 高压水 , 除磷

顶空气相色谱法测定龙苦素中的残留溶剂

汤桦 , 雷根虎 , 李鹏 , 孔祥虹 , 何学文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021

采用顶空气相色谱法对龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3~98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%~2.64%,样品的回收率为97.2%~120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.

关键词: 顶空气相色谱法 , 龙苦素 , 溶剂残留

焦炭碳素溶蚀能力与显微结构的相关性

马超 , 晁伟 , 李东涛 , 刘洋 , 徐萌 , 徐荣广

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20130692

捣固焦由于成本低且性能指标较好而逐步推广使用,然而首高炉在使用捣固焦后出现了炉内压量关系紧张、炉况不顺等问题。为了了解这批焦炭的实际性能,进行了反应性试验、差热试验以及光学组织含量分析,结果表明:焦炭光学组织中镶嵌结构有抑制裂纹发展和缓解热膨胀的作用,而捣固焦的镶嵌组织含量较低,因此在高温和冲击受力的作用下更容易产生裂纹;分析6种焦粉失重曲线可以发现,同性组分ΣISO含量高的捣固焦粉从1000升高到1300℃过程中汽化反应失重率增加更快,在炉内可能引起的粒度降解更严重,从而造成炉况不顺。

关键词: 焦炭 , 捣固焦 , 汽化反应 , 光学组织 , 气孔

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