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有机官能化介孔硅基材料负载纳米金催化剂的制备及其催化性能

庄大英 , 金勇 , 喻宁亚 , , 刘建福 , 银董红 , 杨翠清

催化学报

一步合成了桥键嵌入二硫醚官能化介孔硅基材料(PMO-SBA-15),利朋介孔硅基材料孔道内表面的二硫醚基团捕获纳米金(Au)粒子的作用,获得了负载型纳米Au催化剂(Au-PMO-SBA-15).小角X射线衍射和低温N2吸附-脱附的结果表明,PMO-SBA-15和Au-PMO-SBA-15均保持典型的介孔结构;高分辨透射电镜观察到纳米Au粒子在载体孔道内分散均匀,甲均粒径为(2.2±0.2)nm.以70%的叔丁基过氧化氧水溶液为氧化剂,考察了纳米Au催化剂Au-PMO-SBA-15在苯甲醇氧化反应中的催化性能.结果表明,当反应温度为353 K、反应时间为5 h时,苯甲醇的转化率为29.1%,苯甲醛的选择性为100%,且催化剂重复使用7次其催化活性和苯甲醛选择性基奉不变.

关键词: 金纳米粒子 , 官能化介孔硅基材料 , 离子液体 , 苯甲醇 , 苯甲醛

介孔Al2O3负载纳米Au催化剂用于低温催化氧化CO

, 银董红 , 刘建福 , 黎成勇

催化学报

用不同模板剂合成了具有较高比表面积和较多表面碱性位的介孔AL2O3载体,并采用均相沉积-沉淀法制备了Al2O3负载纳米Au催化剂,对制备的介孔Al2O3载体及相应催化剂采用低温N2吸附法、TEM和XPS等手段进行了表征,考察了载体表面碱性对纳米Au粒子在载体表面的沉积及相应催化剂在CO氧化反应中催化性能的影响.以CO2-TPD法测定载体表面碱性,结果表明,介孔氧化铝的表面碱性与其合成过程中所用的模板剂有关.以表面碱性位较丰富的介孔Al2O3为载体制备的催化剂表面Au粒子分布较均匀且粒径(3.1~3.2 nm)较小,在CO完全氧化反应中催化活性最高,表明载体表面的碱性位有利于稳定其表面沉积的纳米Au粒子.XPS分析结果表明,催化剂表面的Au主要以Au0金属态形式存在,它在CO氧化反应中表现出较高的催化活性.

关键词: , 一氧化碳 , 氧化 , 介孔氧化铝 , 负载型催化剂 , 表面碱性位

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

奥沙拉钙配合物的合成、结构及表征

唐云志 , 周漫 , 杨燕明 , 王小卫 , 黄帅

人工晶体学报

本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.

关键词: 奥沙拉 , 钙配合物 , 晶体结构

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

3号板坯铸机拉矫机万向联轴器改造

樊星辰 , 孙博 , 贾广顺 , 李松山 , 甄新刚

连铸

铸机拉矫机万向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首3号连铸机万向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时万向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机万向联轴进行技术改造,解决了万向联轴器伸缩腐蚀锈死和万向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.

关键词: 万向联轴器 , 法兰 , 伸缩 , 扭矩

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平。高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高。实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平。

关键词: 高炉;燃料比;喷煤比;高炉操作

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平.高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高.实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平.

关键词: 高炉 , 燃料比 , 喷煤比 , 高炉操作

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