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氧化铝模板热卷曲问题的研究

王丹丽 , 阮永丰 , 张灵翠 , 王鹏飞 , 邱春霞 ,

人工晶体学报

多孔阳极氧化铝作为一种理想的模板材料,在纳米合成和微纳米技术领域有广泛的应用,然而氧化铝模板在高温退火时会发生卷曲,这大大限制了它的应用.本文就氧化铝模板的热卷曲问题进行了系统的研究,认为退火时产生次孔是导致模板卷曲的直接原因.并首次提出了采用加压退火方法,有效地解决了退火卷曲问题.文中报告了诸多AAO模板的热卷曲实验数据,并从微观角度对热卷曲原因进行了解释.

关键词: 多孔阳极氧化铝 , 卷曲 , 高压退火

中子辐照α-Al2O3单晶的光学性质研究

, 黄丽 , 陈敬 , 侯贝贝 , 王鹏飞 , 阮永丰

人工晶体学报

本文利用吸收光谱法、光致发光光谱法和拉曼光谱法对中子辐照的α-Al2O3进行研究.吸收光谱表明,中子辐照除产生F2、F2+、F2+2和F3色心外,还能产生[Al-O]3-色心,它对应着325 nm和638 nm两个吸收峰,且具有较低的热稳定性,经300℃退火后消失.光致发光谱法除了检测到F2、F2+和F2+2色心对应的发光峰外,还检测到625nm和657 nm发光峰.625 nm发光峰可能对应着高剂量中子辐照下特有的发光中心.657 nm发光峰是经800℃处理后唯一存在的发光峰,它可能来自于反位铝缺陷(AlO).此外,拉曼光谱显示该剂量的中子辐照不能导致明显的拉曼峰频移和展宽.

关键词: Al2O3 , 中子辐照 , 色心 , 光学性质

高剂量中子辐照6H-SiC晶体的退火特性

, 阮永丰 , 陈敬 , 马鹏飞 , 王鹏飞 , 黄丽

硅酸盐通报

在温度为60~80℃的条件下用剂量为1.72×1019n/crm2的中子对6H-SiC晶体进行了辐照,利用X射线衍射等方法观测了中子辐照引起的缺陷及其恢复.重点追踪6H-SiC的(006)、(0012)晶面的衍射峰并进行实验观测.中子辐照对晶体造成了严重的损伤,使其内部产生了大量的缺陷,在某些被测晶面甚至出现非晶化.通过等时退火,缺陷逐渐消失,晶格开始恢复,其恢复特性由退火温度决定.通过X射线衍射峰的峰高和峰型发现,在温度低于600℃时,辐照损伤几乎不变,超过600℃后,温度越高,晶格恢复现象越明显.原来经辐照呈非晶化的晶面逐渐恢复有序,(006)面衍射峰的半高宽随退火温度的升高呈线性恢复.利用此种线性规律可以制作无线传感器,从而实现对某些复杂环境的温场测试.

关键词: 6H-SiC , 中子辐照 , 缺陷 , X射线衍射

聚醚砜超滤膜处理油田采出水试验研究

潘振江 , 高学理 , , 王铎 , 董建

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.02.018

采用聚醚砜中空纤维超滤膜组件处理油田采出水,探讨了超滤用于油田回注水处理和采出水回用预处理效果.结果表明:聚醚砜超滤膜产水通量较高,处理水中石油类、悬浮物及其粒径中值均达到回注水的标准,浊度、TGB和IB细菌的去除率分别达100%、99%、99%.采用碱+表面活性剂复合药剂清洗可获得最佳的通量恢复.由于采出水中较高的H2S和COD含量,超滤产水的SDI15>3.0,超出后续纳滤/反渗透膜系统的进水要求.

关键词: 油田采出水 , 中空纤维超滤膜 , 聚醚砜 , 回注 , 化学清洗

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

液相色谱-串联质谱法研究涕灭及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭、涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭砜和涕灭亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭不能使用.该数据为涕灭的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 涕灭 , 残留 , 动力学 , 数学模型

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