刘印平
,
代澎
,
李敬光
,
张磊
,
赵云峰
,
吴永宁
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74～6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
选择离子监测模式
,
多溴联苯醚
,
母乳
单国强
,
余梦琪
,
虞盛松
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05028
介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法.首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大).然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤.建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L.通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8％～ 108.7％及40.1％～53.7％.与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点.将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱
,
紫外检测
,
全氟辛酸
,
碳二亚胺
金航标
,
祝凌燕
,
单国强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111705
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.
关键词:
高效液相色谱串联质谱
,
全氟辛烷磺酸
,
人体血清
,
全氟辛烷磺酸前体物
齐鹤云
钢铁
介绍了凌钢钢渣处理生产工艺流程、主要设备性能参数及钢渣处理关键技术环节,包括高温钢渣运输、焖渣效果控制、磁选设备安装和布置等,同时介绍了钢渣处理所回收产品的种类和用途,指出钢渣处理过程中存在的问题并提出了解决措施.实践结果表明:凌钢钢渣处理生产线经多次技改后,工艺布置合理,处理效果好,运行费用低,有效解决了钢渣外排带来的经济损失以及环保问题.
关键词:
钢渣
,
焖渣
,
磁选
安武生
,
杨宗成
,
孙宏武
钢铁
凌钢喷煤工程制粉系统采用中速磨短流程工艺,喷吹系统采用浓相输送技术,试生产期间无法实现正常喷吹.针对存在的问题进行了一系列的技术改造和工艺参数调整.自1998年投入运行以来,该系统运行正常,喷煤量达到了设计水平.
关键词:
高炉
,
喷煤
,
实践
郝志强
,
郭宝志
,
闫清军
钢铁
介绍了凌源钢铁公司与连铸技术国家工程研究中心合作,对凌钢150 mm×150 mm小方坯连铸机进行高效化改造的情况.采用国内自主开发的抛物线型连续锥度结晶器、半板弹簧振动装置、连续矫直拉矫机、二冷优化等设备和技术对小方坯连铸机进行改造,实现了"高拉速、高作业率、高连浇炉数、高质量和高效益"的高效化目标.
关键词:
小方坯
,
高效
,
连铸
刘海彬
,
张宝付
,
刘福成
,
李亮
,
赵宏博
钢铁研究
为了降低凌钢炼铁成本,对凌钢2 300 m3高炉喷吹褐煤的工艺进行探讨,找出合理的配煤比例以及其爆炸性控制、着火点、挥发分和系统氧含量等关键技术参数.对凌钢2 300 m3高炉喷吹褐煤工艺进行改进,褐煤喷吹比例逐步稳定在30％,达到降低炼铁成本的目的.
关键词:
高炉
,
喷吹褐煤
,
配煤比例
中国冶金
凌钢通过对2号方坯连铸机二冷制度的优化结果表明,采用合理的喷嘴型号和布置以及适当的水量控制等制度,对减轻铸坯中心偏析、扩大铸坯等轴晶率、提高铸坯内部质量有明显效果,铸坯合格率由优化前的87.26%提高到优化后的99.81%,为进一步完善连铸二冷控制制度奠定了坚实的基础.
关键词:
连铸机
,
二冷制度
,
中心偏析
,
等轴晶率
张伟
,
田中明
,
胡德顺
,
张立国
,
王再义
,
王相力
钢铁研究学报
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1001-0963.20140158
为掌握鞍凌高炉锌负荷水平和锌在高炉内的循环富集规律,通过入炉原燃料、炉渣、粉尘等系统取样对鞍凌高炉的锌、碱负荷及收支平衡进行了统计,并对锌在高炉内的反应行为进行了热力学分析.结果表明:高炉入炉锌负荷为0.69 kg/t,碱负荷为4.66 kg/t,锌和碱金属的主要来源都是烧结矿,由烧结矿带入的锌量达到锌负荷的90.7％,带入的碱金属达到碱负荷的61.7％;支出方面锌主要随炉尘排出,碱金属主要随炉渣排出.此外结合热力学分析进一步明确了锌在高炉内的存在形式和循环过程,并提出了锌富集的预防控制措施.
关键词:
高炉
,
锌
,
碱金属
,
锌负荷
,
热力学
