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Keggin结构磷钼钒酸盐纳米催化剂的合成及其催化性能

石晓波 , 石淑华 , 李春根 , 李苑

功能材料

采用室温固相反应法合成出H3NiPM010V2O40·5H2O的纳米催化剂,用元素分析、IR、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为31nm,比表面积为138m2·g-1.在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率＞50%,选择性＞98%.

关键词: 纳米催化剂 , 杂多化合物 , 固相合成 , 苯羟基化

白云母负载纳米TiO2的制备及光催化性能研究

陈静 , 石晓波 , 王向德 , 梁仁闻

材料导报

进行了微乳液法制备负载型纳米TiO2的研究.采用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后将表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于云母载体的表面.XRD分析结果表明,所制得的产品为锐钛型二氧化钛.SEM结果表明,所制得的颗粒粒径为20nm左右,呈球形均匀分布于基质表面.以偶氮染料甲基橙为降解对象,考察了样品的热处理温度、溶液的初始浓度及溶液的pH值对降解率的影响.结果表明,白云母负载纳米二氧化钛具有较好的催化活性.

关键词: 纳米TiO2 , 白云母 , 微乳液法 , 光催化氧化

过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒的固相合成

石晓波 , 汪德先 , 万屏南 , 李春根 , 王赛英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.010

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40*xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的过渡金属磷钼钒酸盐纳米微粒. 通过IR、UV、XRD、TEM、TG-DTA、TPR等测试手段对其结构、颗粒大小、热稳定性以及表面性能进行了表征. 结果表明,4种多金属氧酸盐皆为Keggin结构,晶粒尺寸约为32～42 nm. 形成纳米微粒后,盐的热稳定性下降,表面活性明显增大.

关键词: 纳米微粒 , 多金属氧酸盐 , Keggin结构 , 固相反应

镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂的合成及表征

石晓波 , 李春根 , 汪德先

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.004

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了镧-钼复合氧化物超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响.结果表明:本方法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解镧-钼凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结.

关键词: 镧-钼复合氧化物 , 超细微粒的制备 , 溶胶-凝胶法

电位滴定判断二元金属氢氧化物的复合化

石晓波 , 李春根 , 汪德先

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.025

关键词: 电位滴定法 , 复合体 , 氢氧化物

铁酸镍纳米微粒的固相合成及其催化性能

石晓波 , 傅海萍 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.013

采用研磨固相反应法和微波辐射技术制备了Fe-Ni复合氧化物纳米微粒催化剂,用TG-DTA、XRD、TEM、IR、TPR等手段对所制备的样品进行了表征. 研究了复合金属氧化物的结构和氧化还原性质,同时考察了催化剂对CO2选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能. 结果表明,制备的复合氧化物为尖晶石结构,粒径约11 nm.

关键词: 铁酸镍 , 纳米微粒 , 固相合成 , 微波辐射 , 乙苯脱氢

纳米磷钼钒杂多酸盐催化苯羟基化合成苯酚

石晓波 , 莫春生 , 李春根

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.005

采用室温固相反应法合成了4种通式为H3MPMo10V2O40·xH2O(M=Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)的纳米金属磷钼钒杂多酸盐.考察了H2O2/C6H6摩尔比、反应介质、反应温度以及反应时间等纳米催化剂对苯羟基化反应中活性的影响.结果表明,4种过渡金属磷钼钒杂多酸盐纳米催化剂对苯羟化合成苯酚均表现出优良的催化活性,在n(H2O2)/n(C6H6)=1.5,m(C6H6)/m(催化剂)=25,水为溶剂,反应时间2 h,反应温度70℃的反应条件下,苯酚收率大于50%,选择性高于98%.

关键词: 苯 , 羟基化 , 苯酚 , 纳米杂多化合物

莫来石耐火材料在微波加热中的透波性能研究

尚小标 , 陈君若 , 张伟峰 , 彭金辉 , 陈华 , 郭胜惠 , 陈菓

材料导报

为了研究微波加热频率、温度、厚度对莫来石耐火材料透波性能的影响,以期设计出在整个微波加热过程中都具有良好的透波性能的耐火层,利用单层平板内电磁波传播的理论机制和计算模拟技术,分析了耐火层厚度、温度及频率变化对莫来石耐火层透波性能影响的规律.同时从透波性能的角度,提出了莫来石耐火层在微波加热中厚度选择的基本原则.研究结果显示,随着厚度的增加,会相继出现多个透波峰,并且透波峰值呈指数减小;随着温度的升高,莫来石耐火层对电磁波的透波峰向较小厚度方向偏移;在915 MHz频率下,厚度为0.025m、0.045 m、0.07m时,莫来石耐火层展现出很好的透波性能.

关键词: 莫来石 , 耐火材料 , 微波加热 , 透波性能 , 介电常数

磁铅石钡铁氧体吸波性能与制备方法研究进展

陈玉伟 , 邓敏 , 熊国宣

硅酸盐通报

磁铅石钡铁氧体作为一种优良的磁性材料,已得到了广泛的应用,特别是应用于吸收电磁波.本文介绍了如何提高其吸波性能,如金属元素掺杂、改变颗粒形貌和大小等.通过离子参杂或者晶粒细化,BaM的自然共振频率会被降低,而制备一维形貌BaM则能提高其自然共振频率.同时介绍了目前制备钡铁氧体的先进方法,如陶瓷法、溶胶-凝胶法、反胶束法、水热法以及共沉淀法,重点论述了各种制备方法的优点和缺点.

关键词: BaFe_(12)O_(19) , 合成 , 磁性能 , 电磁波吸收

等离子喷涂纳米莫来石基复合吸波涂层性能研究

江礼 , 袁晓静 , 查柏林 , 侯根良 , 王汉功

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01272

应用喷雾造粒技术制备了Mg₃Si₄O₁₀(OH)₂、C与莫来石复合吸波粉末, 并采用等离子喷涂技术制备了复合吸波涂层. 在涂层沉积过程中, 吸收剂相的C发生反应, 滑石相高温氧化、分解, 生成原顽辉石. 实验结果表明, 结合强度随涂层厚度增加而降低, 0.8mm时达到2MPa. 并用小波分析方法得出涂层断裂源为晶界玻璃相. 涂层中新生成相的成分增加了涂层的介质损耗性能, 使得涂层的电磁波反射性能下降, 并向高频部分偏移, 随涂层厚度的增加, 反射率曲线向低频移动, 所制备涂层在0.8mm时在15～18GHz之间均小于-5dB.

关键词: 莫来石基体 , composite absorber coating , plasma spraying technology , spraying granulator , wavelet