聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
刘军辉
,
李军
,
张爱平
,
刘俊龙
,
高爽
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90780
研究了磷钨杂多酸盐反应控制相转移催化H2O2直接氧化苯乙烯制环氧苯乙烷的反应,考察了溶剂、H2O2用量、催化剂用量、反应温度、时间、苯乙烯浓度等因素对反应的影响. 获得的适宜的反应条件为:乙酸乙酯为溶剂,n(苯乙烯):n(H2O2):n(催化剂)=300:300:1,反应温度60 ℃,反应时间6 h,反应液中苯乙烯质量分数为10%. 在该条件下,苯乙烯的转化率为85.5%,环氧苯乙烷的选择性为84.9%. 催化剂可过滤回收,循环使用2次后的活性无明显下降.
关键词:
反应控制相转移催化
,
苯乙烯
,
环氧化
陶敬奇
,
王超英
,
李碧芳
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.017
建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法.优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件.该法对8种多环芳烃的检出限为0.002～0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%～12.2%.用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并[b]荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%～115.8%,RSD(n=3)为3.6%～18.8%.方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃.
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
水
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
叶晶
,
郭烈锦
,
谢晨
,
徐强
工程热物理学报
本文有别于常规观察法和压降法,采用自行设计的双环电导探针技术,根据油水混合物的电学特性来实验测定和判断油水两相流动中相反转的发生,实验中还同时测量了油水两相流的流动压降以及实验段内的平均截面含水率,以验证电导探针测量结果.实验结果表明:油水两相流相反转发生在水相表观速度较低而油相表观速度较高的情况下,可以通过双环探针的信号较精确地确定反相点发生的范围,该范围内油水两相流的流动佐证了压降陡增为相反转的发生.
关键词:
油水两相流
,
相反转
,
双环电导探针
,
含水率
,
压降
李坤兰
,
周宁
,
奚祖威
催化学报
考察了溶剂和催化剂Q3[PO4(WO3)4]中季铵盐阳离子对环己烯环氧化反应的影响. 在环己烯环氧化反应中,以氯仿和叔丁醇为溶剂时,环氧化反应的结果最好. 当催化剂中季铵盐阳离子的碳数合适时,才能形成反应控制相转移催化过程. 催化剂本身不溶于反应体系,但在过氧化氢的作用下形成可溶于反应体系的活性物种,均相地催化环氧化反应. 当过氧化氢消耗尽时,催化剂又恢复到起始结构并从反应体系中析出.
关键词:
溶剂
,
杂多化合物
,
季铵阳离子
,
反应控制相转移催化
,
环己烯
,
环氧化
李成
,
张雪娜
,
师耀龙
,
贾海滨
,
石维
,
王伟
,
杨志新
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032203
本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 mL正己烷:丙酮(V:V,50:50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10-5000 ng·mL-1,相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng· mL-1时,基质平均加标回收率分别为60％-105％,58％-121％和63％-115％,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8％-9.4％.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.
关键词:
多环芳烃
,
污泥
,
分子印迹固相萃取
,
气相色谱-质谱联用仪
