宋顺林
,
席晓丽
,
王志宏
,
皮雄
,
聂祚仁
功能材料
采用冷冻干燥技术成功合成了层状锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2,研究了不同煅烧温度对产物结构、微观形貌以及性能的影响.利用TG-DTA分析、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和激光粒度分析仪对前驱体和煅烧样品的热反应、晶体结构、微观形貌和粒度分布等进行了表征.结果表明,煅烧温度对LiNi0.8Co0.2O2晶体结构及材料性能有较大影响.750℃×5h的煅烧条件下制得的LiNi0.8Co0.2O2粉具有纳米级尺寸和窄的粒度分布,该样品的(003)晶面衍射峰强度与(104)晶面衍射峰的强度比I(003)/I(104)为1.51.晶格参数显示制得的LiNi0.8Co0.2O2样品用作锂离子电池的电极,可能会显示出良好的电化学性能.
关键词:
冷冻干燥
,
LiNi0.8Co0.2O2
,
X射线衍射
,
锂离子电池
皮雄
,
席晓丽
,
聂祚仁
,
徐祥阳
,
陈广磊
材料导报
采用喷雾干燥制备铁系正极材料,研究了不同煅烧温度对产物物相、粒度以及电化学性能的影响,并利用XRD、SEM和激光粒度分析仪对产物进行了表征.采用二次电池测试仪对正极活性材料进行了测试.结果表明,300℃时煅烧产物由LiFe5O8和LiFeO2组成,随着温度的升高,LiFe5O8减少,到700℃时生成单一的LiFeO2,其在300℃时首次放电比容量为232mAh/g,随着反应温度的升高,首次放电容量逐渐减小.
关键词:
喷雾干燥
,
LiFeO2
,
LiFe5O8
,
离子电池
,
正极材料
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
孟庆虎
,
许立伟
,
牛瑞新
材料与冶金学报
采用φ710 mm ×2 050 mm结晶器,ANF-6渣系,利用电渣炉生产5t重模具钢RH13电渣锭.对重熔后产生6 mm厚度的渣皮进行断面纵向成分分析,发现渣皮形成具有分层现象,验证了渣皮“环形小熔池”渣皮形成机理.并由此提出控制渣皮厚度的控制要素:在一定范围内结晶器水温越高、铸锭收缩率越小、输入功率越大会使渣皮越薄.其中铸锭的收缩率是影响渣皮厚薄的最关键因素.
关键词:
电渣钢锭
,
渣皮
,
凝固
巨建涛
,
折媛
,
张朝晖
,
鲁思渊
,
吕振林
钢铁
通过金相观察、扫描电镜和EDS分析,对国内某钢厂生产的L245MB(B)管线钢出现的起皮缺陷进行了研究,发现连铸坯出现表面微裂纹且裂纹附近存在O、Si、Al、Ca和Cu元素的富集,确定铸坯中存在的氧化物夹杂及铜含量的超标引起的铸坯表面微裂纹是导致热轧卷板表面起皮的主要原因,钢的清洁度和连铸工艺是起皮的重要原因.分析了非金属氧化物、铜等低熔点金属及连铸工艺对铸坯表面微裂纹的影响机理,并由此提出了相应的防止措施.
关键词:
起皮
,
表面裂纹
,
氧化物夹杂
,
管线钢
王丰万
,
周永璋
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.04.007
常温酸洗具有能耗小、对钢铁基体腐蚀性小和酸雾少等优点,但除氧化皮的速度较慢.通过改变常温快速除氧化皮酸洗工艺基础配方中的各组分参数,观察酸洗速度和腐蚀失重的变化,可找出各组分的最佳用量,且优化出该基础配方条件下的最佳配方.结果表明,除乌洛托品外,十二烷基硫酸钠、草酸、OP-10、添加剂、磷酸均有利于酸洗速度的增加,且优化出的最佳配方的氧化皮清除速度约是盐酸酸洗的3倍.
关键词:
酸洗
,
钢铁
,
氧化皮
