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C u-Mg-A l层状超分子材料的制备及去除碘的研究?

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.045

共沉淀法制备了C u-Mg-A l层状超分子化合物,X 射线衍射图谱和热重分析表征了材料的结构,并研究了材料对溶液中碘离子的吸附去除性能.制备的材料为具有层状结构的 C u-Mg-A l 的超分子化合物,具有结构“记忆效应”,层间可以吸附碘,层板上的铜对碘也有特异化学作用,增强材料对碘的吸附能力.在优化制备和吸附条件下,Cu-Mg-Al层状超分子化合物对碘离子的饱和吸附量为279．15 mg/g,远高于普通层状氢氧化镁铝的66．61 mg/g.材料可作为碘及放射性碘污染的吸附去除剂.

关键词: 层状金属氢氧化物 , 超分子 , 铜 , 碘 , 去除

火焰原子吸收光谱测定聚乙烯包装材料中重金属的质控分析

白德奎 , 应全红 , 王霓 , 林金辉 , 朱霞萍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009770

评价了火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯包装材料中重金属(以Pb计,下同)的不确定度,对食品包装材料的安全性评估提供理论支撑.实际检测数据通过了正态性验证,并在符合正态分布的前提下进行了质控分析,分别建立了单值(Ⅰ)控制图、移动极差值(MR)控制图,结果显示测量系统的变异仅受随机误差影响,且有99.7％的正态分布数据落入控制限内,进一步验证了数据的正态性分布.绘制了指数加权移动平均值(EWMA)控制图,显示所测结果并未出现超限数据,且集中在中心线附近,说明测试结果具有较好的集中性.最终,在确信火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定重金属的系统具有可信性和其偏倚可忽略不计的情况下,给出测试样本的评估参考量值为0.014 mg/L,并通过显著性t检验证明了方法测定过程中不存在系统误差.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 正态检验 , 显著性t检验 , 聚乙烯包装材料 , 铅 , 质控分析

德马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

对德马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

优质白色颜料--钛白

汪镜亮

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.08.003

阐述了钛白颜料的性能及主要用途,分析和预测了未来的钛白市场.

关键词: 钛白 , 白色颜料 , 性能 , 用途 , 市场

胆甾相液晶盒贝纳德效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳德效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳德效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳德花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳德效应 , 偏光显微镜

钛白卧式砂磨研究

王海波 , 王斌

硅酸盐通报

以湿球磨钛白初品为原料,利用卧式砂磨机研究了不同砂磨工艺对浆料粒度的影响,并考察了浆料不同粒度对其白度和水分散性的影响.实验结果表明:较优的砂磨工艺为砂磨转速3000 r/min,锆珠粒径1.8 mm,进料浓度410 g/L,进料泵转速l,填充率80％;在较优条件下实验室一级砂磨后的浆料中值粒径相对现场两级砂磨浆料降低了36 nm;粒度越小,浆料水分散性越好,当浆料中值粒径为231 nm时,水分散性达到99.3％,浆料不同粒度对白度基本没有影响.实验结果对生产现场砂磨能够提供重要的理论及技术支撑.

关键词: 卧式砂磨 , 工艺参数 , 粒度 , 白度 , 水分散性

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇