杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
刘超
,
廖雷
,
贾力强
,
彭娟
,
覃爱苗
,
杨威
,
罗恢泓
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202
利用廉价的农业废弃物油茶壳，以磷酸作为活化剂，料液比1∶5（W∶W），活化温度500℃，活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭，再经芬顿试剂10∶1（ N∶N）进行改性，制备了新型的吸附材料．通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌，傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团，X?射线粉末衍射分析其晶型结构，N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布．结果表明，羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖，不含铁矿物晶体，表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团，能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果；油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g－1、167 m2·g－1，平均孔径分别为3．284 nm和4．021 nm，说明材料孔道没有被堵塞．
关键词:
油茶果壳炭
,
磷酸
,
芬顿试剂
,
吸附
,
比表面积
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
苏秀霞
,
杨玉娜
,
李仲谨
,
李凯斌
,
耿肖莎
功能材料
在反相乳液体系中合成β—CD微球载体，使其对甲芬那酸进行包合；通过L9（3^4）正交实验对包合条件进行优化，并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征，结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g，甲芬那酸的浓度0．003g／mL，反应时间3h，反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1．90％，包封率为79．2％，影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬那酸的浓度〉载药时间。
关键词:
甲芬那酸
,
β-环糊精微球
,
载药量
,
包封率
,
正交实验
石申
,
刘正伟
,
奚吉
,
金少波
,
周宇松
兵器材料科学与工程
讨论了阴极电芬顿体系中电极材料的选择标准，并通过比较选择以钛涂钌铱电极、活性碳纤维电极作为阳极、阴极材料。利用自制的电芬顿反应器，对影响体系处理印染废水效果的各相关因素进行研究。结果表明：阴极电芬顿法处理印染废水效果良好，最佳反应条件：pH值为3，FeSO4投加量为150 mg/L，曝气量为0.1 m3/h，电压为9 V，反应时间为40 min，此时COD的去除率最高，可达到73.5％。
关键词:
阴极电芬顿法
,
钛涂钌铱电极
,
活性碳纤维电极
,
去除率
,
印染废水
李钊
,
冯佳
,
高媛媛
,
李波
,
朱维良
,
陈凯先
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150434
苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物（Benzimidazolecarbamate，BZC）是一类广谱抗寄生虫抗菌剂，其广泛使用的典型代表药物为奥芬达唑。但该药物中的杂质化合物不易获得，导致生产质控不足。本文发现了奥芬达唑中4种主要杂质成分，包括芬苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯亚磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二（5-苯亚磺酰基-1H-2-苯并咪唑基）-碳酰二胺的简单高效化学合成方法。特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成，以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物。该方法不仅可为奥芬达唑的质控提供标准品，而且为基于奥芬达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路。
关键词:
奥芬达唑
,
杂质
,
标准品
,
合成
