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新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜. Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C), 当薄膜中Si和C含量较高时, Ti(C, N)转变为TiC, 晶粒尺寸减小到2-4 nm. 薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高, 当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃; 当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃. 薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性. 分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大, 从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C-N , crystallite size , microhardness

PCVD 制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

郭岩 , , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积 (PCVD) 方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料. 研究了不同SiCl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响. X射线衍射 (XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)、透射电子显微镜 (TEM) 和扫描电子显微镜 (SEM) 分析结果表明: Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C, N)/a-C/a-Si3N4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在225 nm范围内; 当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C, N) 结构转变为TiC, 薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

关键词: Ti-Si-C-N , PCVD , nanocomposite coating

脉冲直流PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜

, 郭岩 , 马胜利 , 徐可为

稀有金属材料与工程

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)基材表面沉积新型四元Ti-Si-C-N复合超硬薄膜.结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由面心立方结构的TiN和TiC纳米晶、Ti(C,N)固溶体及存在于晶界的非晶Si3N4和a-C组成,形成TiN/TiC/Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4复相结构,这种复相结构存在着[111],[220]和[200]混合择优取向.SiCl4和CH4流量变化是影响薄膜相组成和硬度变化的主要工艺参数.随Si含量的增加,薄膜的显微硬度先升后降,表面形貌由致密的细颗粒状变为粗大的枝条状;C元素的加入能抑制柱状晶的形成,对硬度影响较小.

关键词: PCVD , Ti-Si-C-N , 纳米复合超硬薄膜 , 微观结构 , 显微硬度

非晶碳化硅包覆型硅量子点尺寸与光学特性的相关性

, 马飞 , 付福兴 , 徐可为

稀有金属材料与工程

通过磁控溅射技术和1100℃的高温后续退火处理,在富硅碳化硅中形成高密度、小尺寸的硅量子点.其微结构和光学特性由高分辨电镜和光致发光技术进行表征.结合斯托克斯偏移和高分辨电镜分析表明,由非晶碳化硅包覆的硅量子点存在a-Si、c-Si两种结构,并呈现多带隙特征,子带隙分布范围从2.3到3.5 eV,出现紫外光到绿光的光致发光特征峰;发现此特征的硅量子点尺寸分布在~1.0~4.0nm;通过改变薄膜中的Si和C原子比例,以及改变退火参数可进一步优化和控制硅量子点的微结构.

关键词: 硅量子点 , 碳化硅 , 光致发光 , 微结构

PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

郭岩 , , 马胜利 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.09.016

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料.研究了不同SiCl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在2-25 nm范围内;当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C,N)结构转变为TiC,薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

关键词: Ti-Si-C-N , PCVD , 纳米复合薄膜 , 微观结构

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2006.02.013

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜.Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C,N)/a-Si3N4/a-C-C),当薄膜中Si和C含量较高时,Ti(C,N)转变为TiC,晶粒尺寸减小到2-4 nm.薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高,当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃;当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性.分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大,从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C N , 纳米复合超硬薄膜 , 晶粒尺寸 , 显微硬度 , 热稳定性

甲基丙烯酸十二氟酯改性水性聚氨酯

郑飞龙 , 项尚林 , 陆春华 , 赵石林 , 许仲梓

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.07.012

采用聚已二酸丁二醇酯(PBA)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲基丙烯酸十二氟酯(MBFA-12)等原料合成了含氟水性聚氨酯乳液(WPU-F),考察了MBFA-12的用量对WPU-F乳液的粒径与黏度,WPU-F胶膜的吸水率、接触角、附着力、硬度、拉伸强度、热力学性能等的影响.结果表明:用MBFA-12改性水性聚氨酯,在提高水性聚氨酯胶膜的拉伸强度、附着力、热力学性能的同时,由于侧链上密集的-CF3作用,接触角从70.7(°)增加到107.6(°),胶膜吸水率从61.3%降到15%以下,大大提高了聚氨酯的耐水性.

关键词: 水性聚氨酯 , 甲基丙烯酸十二氟 , 改性 , 耐水性能

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮酸)钯(Ⅱ)的合成及其晶体结构

陈高芳 , 胡昌义 , 谌喜珠 , 叶青松 , 刘伟平 , 常桥稳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.

关键词: 有机化学 , 双(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮酸)钯(Ⅱ) , 合成 , 晶体结构

HPLC-ESI-MS/MS法测定二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖因的氧化产物

左明 , 刘昌财

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.028

建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖因及其杂质的高效液相色谱测定方法. 采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈):V(甲醇):V(0.2%冰醋酸)=36:13:51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖因的贮存稳定性. 结果表明,经180 d的加速试验,二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖因中的杂质含量由低于0.1%增加至0.67%. 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析技术鉴定了该杂质为氧化产物N-醛基吩嗪.

关键词: 二苯并[b , f]-氧杂吖 , 氧化产物 , 高效液相色谱 , 质谱

三(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮)酸钌(III)的合成及性质

蔡宏中 , 吴霏 , 安盈志 , 常桥稳 , 胡昌义 , 刘伟平 , 陈力

贵金属

以三氯化钌和2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮为原料,在甲醇中合成了β-二酮前驱体-三(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮)酸钌(III)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱等对其进行了表征,确定了配合物的结构组成。采用 TG-DTA 分析了配合物在空气和氮气中的热分解行为,为MOCVD 镀钌和钌的氧化物薄膜工艺提供热力学数据与参考。

关键词: 三(2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮)酸钌(III) , 合成 , 结构特征

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