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载银SnO2复合微球的制备及表征

乔秀清 , 陈骋 , 娄湘虹 , 孙继扬 , , 陈乐生 , 杨辉

材料科学与工程学报

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出了单分散性良好的SnO2微球,并通过原位化学还原法在SnO2微球表面沉积银纳米颗粒制备表面载银的SnO2复合微球.考察了表面活性剂的种类及SnCl4·5H2O的浓度对微球形貌的影响,分析了Ag纳米颗粒在微球表面分布的均匀性.通过XRD、SEM、EDS、TEM等分析手段对产物进行了表征.结果表明,以PEG6000为模板导向剂,SnCl4浓度为2mmol时,可以得到分散性良好、直径约为1μm的SnO2微球,微球由平均晶粒尺寸约为5nm的SnO2纳米晶粒组装而成;以Sn2+活化处理SnO2微球,弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原Ag+,可以得到Ag纳米颗粒均匀沉积的载银SnO2复合微球.

关键词: SnO2微球 , 溶剂热 , 原位化学还原

Ag-La2Sn2O7/SnO2电接触材料的抗电弧侵蚀特性研究

张玲洁 , 沈涛 , , 张继 , 陈乐生 , 樊先平 , 杨辉

稀有金属

采用化学共沉淀法合成了La2Sn2O7/SnO2复合粉体,并通过粉末冶金法制备了Ag-La2Sn2O7/SnO2电接触材料;研究了复合材料的抗电弧侵蚀性能,并对抗电弧侵蚀机理进行了探讨.结果表明:与Ag-SnO2相比,Ag-La2Sn2O7/SnO2电接触材料经电弧作用后表面形貌较为平整,表现出较低的熔焊力.这可能是由于在电弧作用下La2Sn2O7的存在有助于提高熔池的粘滞性,同时Ag-La2Sn2O7/SnO2触点表面分布的“小汗珠”状颗粒物能够起到分散电弧能量的作用,从而可以降低侵蚀区域的温升、减弱表面结构的破坏程度,获得较好的抗熔焊性能.Ag-La2Sn2O7/SnO2有望作为一种环保型电接触材料得到广泛应用.

关键词: 电接触材料 , , La2Sn2O7/SnO2 , 电弧侵蚀 , 熔焊力

TiO2/SnO2复合薄膜的低温制备及其光催化性能

蔡振钱 , , 高基伟 , 杨辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00733

采用溶胶-凝胶法合成了TiO2溶胶和SnO2溶胶, 使用浸渍提拉法在低温下制备出底层为金红石型SnO2, 表层为锐钛矿型TiO2的复合膜. 考察了不同SnO2薄膜层数对TiO2/SnO2复合膜光催化活性的影响, 并对其光催化活性提高的机理
进行了探讨. 结果表明, SnO2层的加入能有效提高TiO2薄膜的光催化活性, 随着SnO2薄膜层数的增加, 光催化活性先增大后减小, 但始终高于单一的TiO2薄膜. 这是由于SnO2的导带电位低于TiO2的导带电位, SnO2的价带电位高于TiO2的价带电位, 紫外光照下, TiO2中产生的光生电子注入到SnO2层, SnO2中空穴注入到TiO2层, 有效抑制了薄膜内电子-空穴对的复合, 增加了复合薄膜表面空穴的浓度, 因而光催化活性得到了显著的提高.

关键词: 二氧化钛 , tin dioxide , composite film , photocatalysis

载银TiO2介孔材料制备及其光催化性能研究

王峻 , 王新敏 , 张鹤 , 吴春春 , , 盛建松

硅酸盐通报

以TiO2介孔球为载体、AgNO3为银源、KBr为沉淀剂,采用液相沉淀和光催化还原相结合的方法制备了AgBr-Ag-TiO2介孔材料.考察了样品结构及其光催化特性,对载银和光催化机理进行了探讨,并初步将样品应用于光催化涂层的制备.结果表明:AgBr在TiO2介孔球表面沉积,并通过TiO2光催化作用部分还原为单质银.一方面窄带隙的AgBr通过与TiO2耦合,可将TiO2的光响应波长拓展至可见光区;另一方面,所形成的银颗粒通过与TiO2形成肖特基结,抑制了光生电子、空穴的复合.因此,AgBr-Ag-TiO2介孔材料表现出较高的紫外光和可见光催化活性,光催化反应速率分别是单一TiO2介孔球的2.0倍和3.4倍,并保持了原有TiO2介孔球的吸附能力,在环境保护领域具有潜在的应用前景.

关键词: TiO2 , AgBr , 光催化 , 沉淀法 , 光催化还原

Ag/SnO2电接触材料的制备新方法

乔秀清 , , 张玲洁 , 陈乐生 , 樊先平 , 杨辉

稀有金属材料与工程

描述了一种制备Ag/SnO2电接触材料(SnO2的质量分数为12%)的新方法.首先采用共沉淀法制备Ag-SnO2纳米复合粉体(SnO2的质量分数为42%)并对该Ag-SnO2纳米复合粉体进行了表征.XRD结果表明制备的复合粉体由纯立方相的Ag和四方金红石相的SnO2组成;SEM及TEM结果表明,纳米SnO2与纳米Ag颗粒均匀弥散分布在复合粉体中;并借助于TG-DTA热分析对纳米复合粉体前驱体的制备过程进行了分析.然后,将Ag-SnO2纳米复合粉体与Ag粉混合,采用粉末冶金法制备成Ag/SnO2电接触材料,并对制备的Ag/SnO2电接触材料进行了表征.结果表明,由于纳米SnO2在Ag基体中弥散分布,制备的材料的物理性能如密度、硬度及电导率比普通工艺制备的材料好.

关键词: Ag/SnO2 , 纳米复合粉体 , 电接触材料 , 弥散分布

TiO2-PEDT/PSS双层复合膜光催化活性研究

, 杨辉 , 高基伟 , 杨介更

稀有金属材料与工程

采用浸渍提拉法依次在普通载玻片上制备PEDT/PSS(聚乙撑二氧噻吩(PEDT)掺杂聚苯乙烯磺酸盐(PSS))薄膜层和TiO2薄膜层,从而获得TiO2-PEDT/PSS双层复合膜.考察了PEDT/PSS涂膜液的组成、PEDT/PSS薄膜层厚度以及TiO2薄膜层厚度对TiO2-PEDT/PSS复合膜光催化活性的影响.发现PEDT/PSS溶液与正硅酸乙酯(TEOS)水解产物的体积比为10:1~15:1时,PEDT/PSS涂膜液性能最优,PEDT/PSS薄膜层的最佳厚度为2 μm,TiO2薄膜层的最佳厚度在200 nm左右.此外,还对复合膜光催化活性提高的机制进行了探讨.结果表明,由于PEDT/PSS的最低空余轨道的电位低于TiO2的导带电位,紫外光照下,TiO2中产生的光生电子注入到PEDT/PSS层,有效抑制了电子-空穴对的复合,增加了复合膜表面空穴的浓度,因此复合膜光催化活性比单一TiO2薄膜高.

关键词: 二氧化钛 , 聚乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸 , 有机-无机复合膜 , 光催化

环氧丙烷辅助制备ZrO2-SnO2复合溶胶的通用方法

张鹤 , 张启龙 , 杨辉 ,

材料科学与工程学报

以八水氧氯化锆和五水氯化锡为前驱体,通过环氧丙烷辅助制备出ZrO2-SnO2复合溶胶.研究了各添加剂和溶剂对体系的pH值以及凝胶时间的影响,并利用TG-DTA和XRD研究了热处理之后干凝胶的结构和组成.结果表明:当溶胶固含量为2wt%时,以RPO/Cl=1.5/1、水醇比VW/E=1/3、加入稀硝酸的量为1.5mL/100mL为配比制备的ZrO2-SnO2复合溶胶可以长时间保持稳定.所得溶胶粒子的平均粒径约为33.5nm.所得干凝胶在500℃~550℃处理后其组成为四方相ZrO2、四方相SnO2以及正交相ZrSnO4.

关键词: 环氧丙烷 , ZrO2-SnO2 , 溶胶-凝胶

室温制备TiO2多孔薄膜及其影响因素

, 蔡振钱 , 高基伟 , 杨辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00937

将具有锐钛矿晶粒的TiO2溶胶与苯丙乳液混合制得涂膜液, 采用浸渍提拉法制备薄膜, 利用选择性溶解的方法将薄膜中的苯丙乳液粒子溶解去除, 在室温下获得锐钛矿型TiO2多孔薄膜. 采用TEM、SEM等分析方法考察了TiO2溶胶添加量、苯丙乳液添加量、涂膜液陈化时间以及乳液粒子溶解去除条件等因素对TiO2薄膜表面形貌的影响. 结果表明涂膜液中TiO2溶胶与苯丙乳液添加量的比例影响了孔的形态; 涂膜液的陈化时间是影响薄膜表面孔致密程度的关键因素, 陈化时间的增长有利于薄膜表面形成较为密集的孔洞; 采用超声波能大大提高薄膜中苯丙乳液粒子的去除效率. 最后得出了制备TiO2多孔薄膜的较为合适的涂膜液配比及工艺条件: 15g TiO2溶胶、0.2g苯丙乳液、10g H2O; 涂膜液陈化15d, 薄膜浸入甲苯后, 超声波振荡 10min.

关键词: 二氧化钛薄膜 , porosity , styrene-acrylate emulsion , room-temperature preparation

立方体形锐钛矿TiO2晶体的原位制备及光催化性能

高基伟 , 杨辉 , , 慕长江

稀有金属材料与工程

以溶胶-凝胶工艺,采用钛酸丁酯为前驱体,设计反应体系中钛酸丁酯、水、无水乙醇、盐酸之间的配比,在氧化钛溶胶中原位生长出立方体形状的锐钛矿晶体.对溶胶进行X射线吸收精细结构(XAFS)分析,发现溶胶的液相中存在锐钛矿结构;对溶胶进行透射电镜分析,观察到立方体晶体及其在电子束照射下不同形状的平面投影;测试溶胶对罗丹明B水溶液的光催化性能,发现溶胶在紫外光照下可使罗丹明B降解,15 min时降解率为55%,30 min时降解率达96%.

关键词: 原位合成 , 立方体型晶体 , 锐钛矿溶胶 , 光催化

溶胶-凝胶法制备纳米晶γ-Al2O3:Tb3+粉末及其发光性能

石涛 , 周箭 , , 杨辉

硅酸盐通报

以异丙醇铝为原料,聚乙二醇(PEG1000)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶γ-Al2O3:Tb3+发光粉;并采用DTA/TG、XRD、TEM及荧光光谱对其进行了一系列表征.研究结果表明:采用溶胶-凝胶制备工艺,经800℃煅烧4 h,可以得到发光强度高的纳米晶γ-Al2O3:Tb3+发光粉;发光粉的最佳激发波长为251 nm,对应于Tb3+4f-5d跃迁;最佳掺杂浓度为5%(物质的量浓度,下同),在251 nm光激发下,最强的发射峰位于544 nm,可以用作绿色发光材料.

关键词: 溶胶-凝胶法 , γ-Al2O3 , Tb3+ , 纳米晶 , 发光粉 , 光致发光

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