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用光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布

, 胡鸿飞 , 杜剑桥 , 陈新红 , 马维平 , 罗建林 , 刘代俊

钢铁钒钛

采用光子相关光谱法测定硫酸钛白工艺中水解偏钛酸的粒度分布,研究了不同分散方法和测试条件对测定结果的影响.通过研究分散介质、分散剂及其用量,偏钛酸用量,超声分散时间及稳定时间等分散方法和测试条件,得到光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布的适宜分散条件.试验结果表明:采用蒸馏水为分散介质,分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05%,50mL分散水解偏钛酸浆料0.044g左右,超声分散5min后立即测定其粒度分布,此为光子相关光谱法测定水解偏钛酸粒度的最佳分散测试条件.

关键词: 光子相关光谱法 , 偏钛酸 , 粒度分布 , 分散

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

, 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

煅烧时间对短流程制备金红石钛白的影响

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.001

通过硫酸法钛白短流程工艺,以未浓缩工业硫酸钛液为原料制备金红石颜料钛白,研究了高温段保温时间对金红石二氧化钛的晶体结构、粒径分布及颜料性能等影响,采用TG-DSC、XRD、粒度测试和颜料性能检测等对钛白产品进行了表征.随着煅烧时间延长,金红石钛白的晶粒尺寸及金红石含量逐步增大,为正线性相关,而蓝相则逐步减小.最优保温时间为40 min,所得钛白晶粒尺寸170.8 nm,金红石含量98.2%,粒度大小适宜且分布窄,颜料性能最优.

关键词: 金红石型颜料钛白 , 未浓缩钛液 , 短流程 , 煅烧时间

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

, 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

尖晶石型LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1的合成与表征

, 侯隽 , 李海 , 张昭

稀有金属材料与工程

以阴阳离子复合掺杂为基础,采用超声共沉淀法、Pechini法和高温固相法合成尖晶石型掺杂锰酸锂前驱体,使用3段热处理方式,即650℃预烧、780℃烧结、550℃回火制备得到掺杂尖晶石LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1.通过化学容量分析测定Mn含量和平均价态,用粒度分布、电镜扫描(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学性能测试对产物进行表征.结果表明产物的Mn含量和平均价态与理论值吻合.3种合成方法相比,超声共沉淀法产物的粒径最窄,比表面积最小(14 919 cm2/cm3),晶型完整,衍射强度最大,结晶性能最佳,晶格常数为0.821 nm,晶粒尺寸为57.48 nm;经装配电池电化学性能测定,超声共沉淀法产物的比容量更高,循环性能更稳定,经30次循环后容量衰减仅7.2%.

关键词: 正极材料 , 超声共沉淀法 , Pechini法 , 高温固相法 , 尖晶石LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1

工业硫酸氧钛合成有序介孔TiO2及其机理研究

, 张昭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00225

采用复合表面活性剂CTAB和P123形成的超分子模板为结构导向剂,以工业硫酸氧钛液为钛源,控制溶液pH值及水解条件调控TiOSO4的水解缩聚及与模板剂的自组装速率,钛水解胶粒通过界面作用形成介孔前驱体,脱模后制得二维六方,比表面积为205.7m2/g,平均孔径为3.28nm的锐钛型有序介孔TiO2. 用XRD、HRTEM、SAED及等温N2吸附等对样品进行了表征,初步探讨了介孔的形成过程. 钛水解胶粒和复合模板剂通过界面处的静电和氢键等相互作用,协同形成介孔结构,属协同作用机理.

关键词: 有序介孔二氧化钛 , titanyl sulfate , composite template , formation mechanism

工业钛液水热制备多孔二氧化钛光催化剂

蒲洪 , , 杨颖 , 安昀

钢铁钒钛

以工业硫酸钛液为前驱体,采用水热法制备多孔二氧化钛,考察了煅烧时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响.采用XRD、SEM、XPS、FT-IR和BET对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性.随着煅烧时间的延长多孔二氧化钛的光催化活性先增加后降低,其中以500℃煅烧lh所得样品活性最佳,1h对亚甲基蓝的降解率为88%,其比表面积61.49 m2/g,晶粒尺寸16.10 nm.

关键词: 工业钛液 , 多孔二氧化钛 , 水热法 , 煅烧时间 , 降解率

介孔SO2-4/TiO2固体超强酸的制备与表征

张明俊 , 沈俊 , , 张昭

功能材料

以工业硫酸钛液为原料,分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,焙烧得到介孔SO2-4/TiO2固体超强酸.用Hammett指示剂法、XRD、BET和FI-IR等多种手段对催化剂进行了表征;以乙酸乙酯的合成为模型反应,考察了催化活性.结果表明所制备的SO2-4/ TiO2催化剂是介孔结构;随着焙烧温度的升高和SO2-4含量的增加,其比表面积和酸强度都先增大后减小,最高酸强度H0=-14.52,最大比表面积为192m2/g;酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系,在500℃下焙烧,硫含量为2.7%时,催化活性最高.

关键词: 固体超强酸 , SO2-4/TiO2 , 制备 , 表征 , 催化剂

外场作用下由工业TiOSO4液合成介孔二氧化钛

, 张昭 , 沈俊 , 罗妮

稀有金属材料与工程

以工业硫酸氧钛为钛源,采用复合模板合成路线,分别于超声,微波和水热外场作用下合成了介孔二氧化钛前驱体.通过调节反应体系的pH值来控制TiOSO4液的水解和缩聚速率.煅烧脱除模板后得到锐钛型的介孔二氧化钛.产物采用XRD,氮等温吸附脱附,粒度分布,SEM,TEM,SAD和X射线能谱分析(XPS)等技术进行了表征.结果表明:具有强极化作用和温和水热环境的外场利于制备结构更佳的介孔二氧化钛;超声振动利于介观结构的形成.在微波辐照下,所制得介孔二氧化钛的比表面积为146.6 m2/g,平均孔径2.57 nm,晶粒尺寸13.65 nm.超声、微波和水热较常规合成方法更利于形成和稳定介孔结构.

关键词: 介孔二氧化钛 , 外场作用 , 工业TiOSO4液 , 复合模板合成

水热晶化制备多孔二氧化钛

蒲洪 ,

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.02.006

以工业偏钛酸为原料,利用水热晶化制备多孔二氧化钛光催化剂,考察了不同水热晶化时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响.采用XRD、SEM、FT-IR、N2低温吸附-脱附对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性.随着晶化时间的延长,多孔二氧化钛的光催化活性呈现先增大、后减小的趋势.140℃水热晶化2h所得多孔二氧化钛的光催化活性最佳,反应1h后对亚甲基蓝的降解率达81.18%,其比表面积SBET=99.59m2/g,孔体积K=0.271 cc/g,平均孔径DBJH=3.809 nm,晶粒尺寸17.79nm.

关键词: 工业偏钛酸 , 水热晶化 , 多孔二氧化钛

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