金静
,
王龙星
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
张保琴
,
王淑秋
,
王幸福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052
通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的；而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100％,阳性样品的正确率分别达到71％和75％.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89％和100％.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
13-甲基十四烷酸
,
十一烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
,
食品安全
周漩
,
林乐明
,
张军
,
陈吉平
,
王龙星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.005
在硅胶薄层板上用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为15:40:22:10)作展开剂,测定了常见人参皂甙的Rf值.为了研究它们的结构与保留值之间的关系,对它们的17种结构参数进行了计算.除了拓扑指数和理化参数外 ,引入了代表构成人参皂甙的母体化合物种类并反映它们分子极性特征的新参数"E".通过相关分析优化选出范德华分子表面积AW、拓扑指数0B和参数E,建立了多参数线性回归方程,较好地描述了在正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间的关系,并与人工神经网络方法进行了比较.结果表明,非线性方法更适合于该研究,为进一步采用人工神经网络方法研究正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留之间的关系打下了良好基础.
关键词:
正相薄层色谱
,
人参皂甙
,
结构与保留的定量关系
,
多参数回归
,
拓扑指数
,
人工神经网络
张峰
,
王龙星
,
罗茜
,
肖红斌
,
梁鑫淼
,
蔡少青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023
采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.
关键词:
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
北细辛
,
根
,
根茎
付绍平
,
王龙星
,
张峰
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.016
建立了毛细管区带电泳测定中药复方四物汤及其配伍组方中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的分析方法,并对配伍规律进行了初步的探索.采用50 mmol/L硼酸钠溶液(pH 9.00)为缓冲溶液,在电压20 kV、检测波长212 nm和内标为对羟基苯甲酸(p-HBA)的条件下,四物汤及其配伍组方中川芎嗪和阿魏酸在24 min内获得良好的分离.定量分析表明,川芎嗪和阿魏酸的相对峰面积Y(即待测组分与内标的峰面积之比Ai/As)和各自的质量浓度X(mg/L)之间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9967.上述两种组分的平均回收率依次为98.2%和100.1%.此外,还讨论了缓冲溶液的浓度、pH值、电压对有效成分迁移的影响.方法简单、灵敏、快速.
关键词:
毛细管区带电泳
,
川芎嗪
,
阿魏酸
,
四物汤
徐青
,
王龙星
,
张曦
,
金高娃
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.012
以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化.根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件.在选定的最佳条件下各组分分离情况良好.利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题.该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
色谱条件的优化
,
重叠分辨图
,
黄酮类组分
,
黄芪
李伟
,
肖红斌
,
王龙星
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.003
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析.以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析.利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分.一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L.结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测模式
,
姜黄素类化合物
,
微量成分
,
姜黄
卓荣杰
,
王莉
,
王龙星
,
肖红斌
,
蔡少青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00379
建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法.采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm.胡芦巴碱的线性范围为2.50～100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3).结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法.
关键词:
亲水作用色谱法
,
胡芦巴碱
,
胡芦巴
,
中药材
徐文娟
,
黄宇虹
,
王龙星
,
杨乾栩
,
肖红斌
,
张德芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00547
以α-溴代苯乙酮为衍生化试剂,十七酸为内标物,建立了糖尿病患者血浆中游离脂肪酸(FFA)代谢谱分析法,实现了6种主要FFA及6种微量FFA的定量分析.用此方法分析了75位临床糖尿病患者的血浆FFA代谢谱,并通过线性判别分析(LDA)对气虚和气阴两虚两种中医虚证进行了关联分析,正判率为94.3% .逐步判别分析结果表明,花生四烯酸(C20∶4)和油酸(C18∶1)承载了这两种虚证的重要信息,可作为潜在的标志物.利用代谢组学技术研究血浆FFA代谢谱与中医虚证的相关关系对规范证候临床诊断,提高中医药诊疗体系的可信度与可重复性具有重要意义.
关键词:
代谢组学
,
脂肪酸
,
糖尿病
,
中医证候
马慧莲
,
张海军
,
田玉增
,
王龙星
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00912
以饮用水中痕量挥发性有机物(VOCs)非目标筛查为目的,构建了一种新型的大体积水样高倍富集装置.对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了优化.该装置以水蒸气为吹扫气,同时以水作为吸收剂,将1L水样富集浓缩至5 mL后,可使原有吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)分析VOCs的灵敏度提高1～2个数量级.用该方法对某净水厂的源水与出厂水进行了痕量VOCs的定性分析与比较.与传统P&T-GC-MS方法相比,本方法对两种水样的污染物检出数目由原来的无检出和5种分别提高至16种和35种.分析结果表明饮用水消毒前后污染物的种类及含量存在显著差异.
关键词:
水蒸气顶空富集
,
饮用水
,
挥发性有机物
,
非目标筛查
,
吹扫捕集
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
