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氧化铟薄膜制备及其特性研究

原子健 , 朱夏明 , , 张莹莹 , 万正芬 , 邱东江 , 吴惠桢 , 杜滨阳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00141

采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备氧化铟薄膜, 通过测试原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子谱、紫外可见分光光度计以及霍尔效应, 研究了氧化铟薄膜的结构和光、电特性. 实验发现, 氧化铟薄膜表面粗糙度随着生长温度的升高而增大. X射线衍射结果表明薄膜为立方结构的多晶体, 并且随着生长温度的升高, 可以看到氧化铟薄膜的晶粒变大以及半高宽减小, 这也说明结晶质量的改善. 在可见光范围的透射率超过90%. 同时, 在氩气氛围下制备的薄膜迁移率最大, 其电阻率、霍尔迁移率和电子浓度分别达到了0.31Ω·cm、9.69cm2/(V·s)和1 ×1018cm-3. 退火处理可以改善氩氧氛围下制备的薄膜的电学性能.

关键词: 氧化铟 , RF magnetron sputtering , surface morphology , XRD , electrical properties

氧化铟薄膜制备及其特性研究

原子健 , 朱夏明 , , 张莹莹 , 万正芬 , 邱东江 , 吴惠桢 , 杜滨阳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00141

采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备氧化铟薄膜,通过测试原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子谱、紫外可见分光光度计以及霍尔效应,研究了氧化铟薄膜的结构和光、电特性.实验发现,氧化铟薄膜表面粗糙度随着生长温度的升高而增大.X射线衍射结果表明薄膜为立方结构的多晶体,并且随着生长温度的升高,可以看到氧化铟薄膜的晶粒变大以及半高宽减小,这也说明结晶质量的改善.在可见光范围的透射率超过90%.同时,在氩气氛围下制备的薄膜迁移率最大,其电阻率、霍尔迁移率和电子浓度分别达到了0.31Ω·cm、9.69cm~3/(V·s)和1×10~(18)cm~(-3).退火处理可以改善氩氧氛围下制备的薄膜的电学性能.

关键词: 氧化铟 , 射频磁控溅射 , 表面形貌 , X射线衍射 , 电学特性

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

李军 , 于一茫 , 田苗 , 宏伟 , 卫锋 , 李莉 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.010

建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%.

关键词: 免疫亲和柱 , 光化学衍生 , 高效液相色谱 , 真菌毒素 , 粮谷

降低IF钢w(O)的工艺研究

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.05.016

IF钢中w(O)的大小直接影响到成品板的表面质量.分析了武钢近年来IF钢w(O)偏大的生产现状,找到钢中w(O)、精炼处理前温度及钢包内炉渣等转炉冶炼、精炼及连铸工序对IF钢w(O)的影响,通过采用低氧钢生产工艺,使IF钢w(O)得到很好的控制.

关键词: IF钢 , w(O) , 转炉复吹

板坯连铸结晶器黏结及其传播行为

刘宇 , 旭东 , 施桂钱 , 姚曼 , 张晓兵 ,

钢铁

基于国内某钢厂宽厚板坯连铸机,及黏结漏钢过程中结晶器铜板的实测温度样本,重点讨论了黏结的横向、纵向速度与角度等传播行为,分析和对比结晶器黏结的发展特征,及其随拉速和断面浇铸工艺的变化,为进一步认识宽厚板坯黏结漏钢的传播特性,以及热电偶优化布置与漏钢预报系统开发提供参考和依据.

关键词: 黏结漏钢 , 传播行为 , 宽厚板 , 结晶器

混合溶剂热法制备一维勃姆石纳米棒

张梁 , 崔崇 , , 石晓琴

人工晶体学报

采用乙醇-水混合溶液作为反应介质,AlCl3·6H2O为铝源,在无表面活性剂的条件下,成功制备了大长径比的一维勃姆石纳米棒,采用了XRD、SEM、TEM、TG-DSC分析手段对所得产品的物相、形貌以及产物的热分解过程进行了表征,研究了不同水热时间对产物结晶性能及形貌的影响.结果表明,制得的一维勃姆石呈柳叶状,大小均一,分散性良好,长度约为1.8 μm,最宽处约为180nm,经550℃热处理,可以获得具有相同微观形貌的γ-Al2O3纳米棒.

关键词: 勃姆石 , 混合溶剂热法 , 纳米棒

微波加热制备氮化钒工艺

, 陈白珍 , 肖文丁 , 彭虎

稀有金属材料与工程

以五氧化二钒或偏钒酸铵为原料,炭黑为还原剂,采用微波法研究氮化钒的制备工艺.探讨在还原时间为60 min,还原最高温度为933 K时,混合物配碳比、氮化温度、氮化时间、氮气的流量、混合物成形压力等因素对产物氮含量的影响.由一步法结果表明:在混合物成形压力为20 MPa,配碳比为35%,氮化时间为120 min,氮化温度为1723 K,氮流量为2 L/min,产物氮化钒的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,密度为4.5 g/cm3.经 XRD检测产物为纯氮化钒.同时与传统的电阻炉加热方式相比,微波加热缩短了反应和冷却时间,节省能耗,简化工艺,降低成本.

关键词: 氮化钒 , 微波加热 , 工艺 , 五氧化二钒

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

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