邸忠启
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徐林
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李素坤
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王金花
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肖敏琦
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高绍林
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王世忱
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何文启
金属学报
针对40Cr钢出现冲击值降低的问题,运用实践——认识——实践掌握客观规律的方法,研究了几个炉号的钢材,得出其中元素偏析是影响冲击值降低的原因。在所研究的炉号中,微量元素磷和锡在正常的热处理工艺条件下偏析于奥氏体晶界;偏析程度可因其它合金元素的偏析而加剧。磷和锡的偏析引起原奥氏体晶界相间结合力减弱,导致冲击值降低。 通过正火和不完全淬火以改变磷和锡的分布,使冲击值显著提高,并保证其它机械性能满足要求。在生产过程中,不宜采用不完全淬火时,应当控制原材料的成分和冶炼工艺,使微量有害元素的含量降至一定限度以下。
关键词:
陈跃
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王金花
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卢晓宇
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汪万春
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黄梅
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徐超一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.014
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法.样品经甲醇-水(体积比为1:1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定.8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997).添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.000 5～0.002 mg/kg.该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
种衣剂
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农产品
杨如箴
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王金花
,
张蓉
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王明林
,
黄梅
色谱
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测.以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2% ～94.0% ,相对标准偏差为0.7% ～7.8% ;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8% ～94.7% ,相对标准偏差为1.5% ～12.7% .该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯类农药
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甘草
,
黄芪
,
提取物
苏敏
,
李世雨
,
李锋格
,
巩志国
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01070
建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量.结果表明:6种农药在0.005～0.2 mg/L 的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg 时,回收率为66.8% ～102.9% ;相对标准偏差均小于15% ; 6种农药的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)均为0.02 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
番茄酱
刘萤
,
韩深
,
冯骞
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01076
利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法.选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75∶25,v/v).采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析.马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200 μg/L 和1～200 μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5 μg/kg 和7.5 μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5 μg/kg 和25 μg/kg.在100 μg/kg 和500 μg/kg 添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3% ～96.4%和61.3% ～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
马兜铃酸
,
中药
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
