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Ru/TiO2催化剂上甘油氢解制1,2-丙二醇

冯建 , 熊伟 , 贾云 , 金波 , 刘德蓉 , 陈华 , 李贤均

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10534

采用浸渍法制备了负载型Ru/TiO2催化剂,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、高分辨透射电镜、N2吸附和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、H2压力、甘油溶液浓度、催化剂用量和碱性添加物等因素对Ru/TiO2上甘油氢解反应性能的影响.结果表明,在170℃和3MPa的温和反应条件下,以LiOH为添加物,甘油转化率和1,2-丙二醇选择性分别高达89.6%和86.8%.

关键词: , 二氧化钛 , 甘油 , 氢解 , 1,2-丙二醇

水相中RuCl_2(TPPTS)_2-(S,S)-DPENDS催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

金波 , 秦瑞香 , 熊伟 , 贾云 , 刘德蓉 , 冯建 , 陈华

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90812

将水溶性手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与钌膦配合物([RuCl_2(TPPTS)_2]_2)原位生成的催化剂用于催化水相中苄叉丙酮的不对称加氢反应.在优化条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的选择性可达96.0%,对映选择性可达71.2%.经正己烷简单萃取后即可实现催化剂与加氢产物的分离,循环使用5次后,目标产物4-苯基-3-丁烯-2-醇选择性和对映选择性没有明显下降.

关键词: 钌膦配合物 , 苄叉丙酮 , 水相 , 不对称加氢 , 对映选择性

L-脯氨酸修饰的Ru-PPh3/γ-Al2O3催化芳香酮不对称加氢反应

熊伟 , 刘德蓉 , 贾云 , 秦瑞香 , 邱会东 , 金波 , 李贤均

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10308

以L-脯氨酸为修饰剂,研究了膦配体稳定的Ru-PPh3/γ-Al2O3催化剂催化芳香酮不对称加氢反应,考察了不同稳定剂、L-脯氨酸浓度、KOH浓度、反应温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响,结果表明,天然手性化合物L-脯氨酸对Ru-PPh3/γ-Al2O3催化剂具有较好的修饰作用,在优化反应条件下,苯乙酮加氢产物(S)-α-苯乙醇对映选择性达59.5%.L-脯氨酸不仅具有手性诱导作用,而且与KOH之间存在协同作用,催化剂循环使用5次,产物对映选择性没有明显下降.

关键词: L-脯氨酸 , 芳香酮 , 不对称加氢 , , 负载型催化剂

手性二胺修饰的Ru-TPP/γ-Al2O3催化苄叉丙酮不对称加氢反应

明方永 , 金波 , 付海燕 , 陈骏 , 陈华 , 李贤均

催化学报

在温和条件下制备了三苯基膦(TPP)作保护剂的负载钌催化剂Ru-TPP/γ-Al2O3,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,(S)-1,1-二(对甲氧苯基)-2-异丙基乙二胺,(8S,9S)-9-氨基(9-脱氧)二氢辛可尼定和(1S,2S)-环己二胺为手性修饰剂,考察了Ru-TPP/γ-Al2O3在苄叉丙酮不对称加氢反应中的催化性能.结果表明,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺作为修饰剂时,催化剂具有较高的活性和选择性在有K2CO3存在的异丙醇和水的混合溶液中,在氢气压力4 MPa,40℃和8 h的条件下,苄叉丙酮的转化率达到了99%,对羰基加氧的选择性大于98%,不饱和醇的光学纯度ee值为47%.

关键词: 芐叉丙酮 , 负载钌催化剂 , 手性二胺 , 不对称加氢 , 不饱和醇

硼酸对熔融石英烧结及其晶化的影响

金波 , 李凯 , 黄世俊 , 肖建中 , 夏风

硅酸盐通报

本文通过XRD、SEM等分析,从显微结构方面研究了硼酸对熔融石英烧结及其晶化的影响.结果表明硼酸在本实验范围内促进烧结,而且当硼酸含量小于0.5wt%时,随硼酸含量的增加,效果越明显;当硼酸含量为0.5wt%至1.0wt%时,变化不大;当硼酸含量大于1.0wt%时,烧结的驱动力大大提高,促进烧结的效果也更加明显.研究还发现,添加硼酸同时也促进了熔融石英的晶化,而且随硼酸含量的增加,晶化越严重,其结晶度成指数增长.当硼酸含量小于1.0wt%时,结晶相为低温方石英相;当硼酸含量高于1.0wt%时,结晶相以低温方石英相为主,同时还生成新的结晶相(BSi)O_2和Si_(30.72)B_(1.28)O_(64).

关键词: 熔融石英 , 硼酸 , 烧结 , 晶化

添加B4C对熔融石英陶瓷烧结和析晶的影响

鄢文超 , , 肖建中 , 金波 , 夏风

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.03.006

在熔融石英粉中分别添加质量分数为0.5%、1.5%、2.5%、3.5%的B4C或者6%、9%的B2O3,所得生坯分别经1 150℃4 h、1 200℃4 h和1 350℃0.5h热处理后,检测熔融石英陶瓷的体积密度、显气孔率、常温抗折强度和热膨胀系数,并分析其相组成和显微结构.结果表明:1)添加B4C可促进熔融石英陶瓷的烧结,但随B4C的增多,易形成较多的闭口气孔;2)添加3.5%(ω)B4C的试样在40~ 730℃的平均热膨胀系数最小,为1.045×10-6℃-1;3)添加B4C可有效抑制熔融石英陶瓷的析晶,且添加B4C的效果优于添加具有相同硼含量的B2O3.

关键词: 熔融石英陶瓷 , 碳化硼 , 方石英 , 析晶

油田集输管道腐蚀行为分析

徐宝军 , 姜东梅 , 金波 , 杨悦 , 李雪松

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.07.010

以腐蚀严重的油田集输管道为研究对象,对油田集输管道的腐蚀行为进行分析.在腐蚀严重的管道上制取实验试样,利用X-射线衍射仪测定腐蚀产物的相组成,利用扫描电子显微镜和金相显微镜观察其腐蚀孔周围组织的微观形貌.结果表明,油田集输管道内水样中存在着大量的H2S、Cl-和SO42-,引起腐蚀的主要原因是由于Cl-的存在,而H2S起到了一定的协同作用.油田集输管道腐蚀方式以点蚀为主,并伴有不同程度的均匀腐蚀,腐蚀产物主要以Fe2(SO4)3为主,还有部分Fe3O4、FeCl3和FeS. 通过观察确定管道点蚀穿孔部位多在缺陷处产生,因此管道缺陷也是引起腐蚀的重要因素.

关键词: 腐蚀 , 点蚀 , 均匀腐蚀 , 油田集输管道

咪唑啉衍生物缓蚀剂的研究

徐宝军 , 滕洪丽 , 金波 , 张晶 , 洪连国 , 向军

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.08.005

叙述了咪唑啉衍生物药剂的合成过程,对单一、复合咪唑啉衍生物药剂的缓蚀、阻垢性能进行了试验,与其它缓蚀剂作性能对比试验.合成的咪唑啉衍生物缓蚀剂将用于解决吉林油田污水腐蚀问题,讨论了该缓蚀剂在试验水中的作用机理.

关键词: 咪唑啉衍生物 , 缓蚀剂 , 合成 , 腐蚀 , 阻垢 , 污水

聚乙二醇-水介质中水溶性膦稳定的钌催化芳香酮的不对称加氢反应

秦瑞香 , 金波 , 熊伟 , 刘德蓉 , 冯建 , 陈华

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10434

在聚乙二醇-400-水介质中,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的磺酸钠盐为手性修饰剂,考察了水溶性三(间-磺酸钠苯基)膦稳定的Ru催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应.结果表明,该催化剂体系具有良好的催化活性和对映选择性.在优化反应条件下,苯乙酮转化率和对映选择性分别为100%和84.9%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来,并可重复使用多次.

关键词: 水溶性膦稳定的钌 , 芳香酮 , 不对称加氢 , 芳香仲醇 , 聚乙二醇-水

聚乙二醇400-水介质中水溶性钌膦二胺催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

秦瑞香 , 金波 , 熊伟 , 冯建 , 刘德蓉 , 陈华

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60397-5

在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的化学选择性和对映选择性分别为98.5%和74.3%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来.循环使用5次后,4-苯基-3-丁烯-2-醇化学选择性和对映选择性没有明显下降.

关键词: 聚乙二醇400 , , 不对称加氢 , 水溶性钌膦二胺 , 苄叉丙酮 , 循环

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