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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留

王连珠 , 周昱 , 黄小燕 , 王瑞龙 , 林子旭 , 陈泳 , 王登飞 , 林德娟 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051

采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 气相色谱-质谱 , QuEChERS , 蒸发残渣 , 氨基甲酸酯类农药 , 蔬菜

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

黄何何 , 张缙 , 徐敦明 , 周昱 , 罗佳 , 吕美玲 , 陈树宾 , 王连珠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003

建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱法 , 植物生长调节剂 , 水果

QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估

王连珠 , 周昱 , 陈泳 , 王瑞龙 , 林子旭 , 林德娟 , 郑少惠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012

比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 基质效应 , 吸附

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , 王登飞 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

王连珠 , 黄小燕 , 王登飞 , 陈泳 , 徐敦明 , 周昱

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043

建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。

关键词: QuEChERS , 氧化锆 , 液相色谱-串联质谱 , 磺酰脲类除草剂 , 甜玉米 , 毛豆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , 王登飞 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标，评估了乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）／C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果，结果表明 Z-Sep+／C18的净化效果最佳。样品采用含1％（ v／v）乙酸的甲醇溶液提取，Z-Sep+／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平（10、20、250μg／kg）下的回收率范围为70.0％~97.9％，相对标准偏差范围为2.6％~10.2％；6种农药的定量限（ S／N≥10）为0.1~2.5μg／kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数