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高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

振坤 , 陈焱 , 李异 , , 姚传刚 , , 张辉 , 胡德新 , 昊云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.012

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%~2.2 %.

关键词: 磷铁 , 高碘酸盐光度法 ,

聚酰亚胺低温热解炭膜的制备及气体分离性能

董军营 , 李琳 , 陈安亮 , 曹越 , , 同华 , 李建新 , 曹义鸣

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.005

以商业化的Kapton型聚酰胺酸为前驱体制备了低温热解炭膜,采用热重质谱(TGMS)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)和气体渗透等手段对不同温度、不同气体氛围下制备出的膜的化学结构、微结构和气体分离性能变化规律进行了研究,结果表明,低温热解温度和气体氛围对炭膜的化学结构、微结构存在着显著的影响,进而影响到炭膜的气体分离性能,表现为450℃之前气体渗透系数变化很小,450℃以后气体渗透系数逐渐增大,分离系数逐渐下降,同时空气促进了热分解和热交联反应的进行,炭膜具有较大的气体渗透系数和较小的气体分离系数.

关键词: 聚酰亚胺 , 低温热解 , 结构 , 气体分离

聚酰亚胺的化学结构在炭膜制备过程中的变化规律及热解机理

李琳 , 祁文博 , , 张萍萍 , 孙美悦 , 同华 , 李建新 , 曹义鸣

新型炭材料

从分子设计出发,用不同的二胺单体和相同的二酐单体合成聚酰胺酸并制备聚合物膜. 采用热重﹑热重-质谱﹑红外和X射线光电子能谱分析聚酰胺酸在热解过程中的结构变化及机理. 结果表明,在热解过程中,聚酰胺酸的热解包括4个阶段,经吸附水和吸附氧的脱除及溶剂挥发,亚胺化,交联,以及高温阶段的主链断裂﹑脱氧﹑脱氢﹑芳构化等热解过程转化为无定形炭结构. 前驱体的结构不同导致热解过程存在差异. PPD-PMDA和TMPPD-PMDA热解时所需的温度较高. 其它聚酰亚胺析出CH4﹑CO2﹑C6 H6的温度顺序为ODA-PMDA>BDAF-PMDA>BAPP-PMDA. 在700 ℃热解后,BDAF-PMDA所含的氟元素基本消失. 这表明聚酰亚胺的化学结构对炭膜的微结构有较大影响.

关键词: 聚酰亚胺 , 炭膜 , 化学结构 , 热解机理

浸没式中空纤维膜过滤点通量分布数学模拟

李建新 , 李贤辉 , , 何本桥 , , 张宏伟 , 李继香

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.05.001

本文根据质量和动量守恒原理,考虑纤维膜径向跨膜流动对流动阻力影响,构建出基于完全质量和动力守恒的中空纤维膜过滤点通量分布流体力学数学模型,并应用该模型研究了操作通量和纤维膜外形结构(内外径、长度、固有阻力)对局部过滤行为影响规律.结果发现,中空纤维膜在一定操作条件下存在一个有效工作长度或区域.并且,点通量分布不均匀程度随着纤维膜长度、操作通量和膜固有阻力的增加而增加,但随纤维膜内径减小而增加.

关键词: 过滤数学模型 , 浸没式中空纤维膜 , 点通量分布 , 动量守恒 , 质量守恒

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

振坤 , 李异 , 姚传刚 , , 昊云 , 杨丽飞 , 郭军

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11).

关键词: 高碳铬铁 , 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , ,

超声波在线监测卷式反渗透膜污染及清洗

安耿宏 , 林捷斌 , 李贤辉 , , 李建新 , 菅喜岐 , 靖大为

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.01.016

应用超声时域反射法和信号拟合及量化模型在线监测卷式反渗透膜元件污染及清洗过程.实验采用三个2.25 MHz高频聚焦探头和商业卷式反渗透膜组件,污染液为1.0 g/L硫酸钙.清洗阶段包括纯水冲洗、浸洗与酸洗三部分.结果表明,超声信号能够穿透组件外壳而进入多层膜结构.观察发现随膜表面污染物沉积而超声信号发生系列有序变化.此外,随膜表面污染物沉积、结构变化以及污染层形成,声强不断减小至最低,后期趋于稳定.研究还发现,沿进料液流动方向,信号变化诱导期趋于变短,而且,污染物优先靠近出口处沉积;越靠近料液出口,信号变化幅度越大,污染越严重.这是由于沿轴向不断加剧的浓差极化所致.在清洗阶段,随着膜通量恢复超声信号变化表现出一致性.

关键词: 超声时域反射法 , 卷式膜元件 , 反渗透 , 膜污染 , 膜清洗 , 声强

炭纤维细粉注入家兔大脑颞叶皮质的组织病理学和脑电图研究

费克香 , 金武 , 李国伟 , 龚悌 , 彭先高 , 高林 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.03.007

将炭纤维细粉注入家兔左侧大脑颞叶皮质内,动态观察脑组织病理学及脑电图(EEG)改变.结果表明;注入后1周~104周,未见实验组家兔有与炭纤维植入有关的明显的神经病学改变;注入后1周~2周,实验组(EG)与对照组(CG)的组织病理学和EEG检查均显示轻度异常改变,二组间无明显差异;注入后4周,EG与CG的组织病理学检查未见明显的损伤性改变,但EEG检查仍可见较多慢波(θ波),注入8周后,EG与CG的EEG恢复正常.结论:将炭纤维细粉注入家兔左侧大脑颞叶皮质后,表现出较好的组织相容性.

关键词: 炭纤维 , 组织病理学 , 脑电图 , 家兔

BDAF-PMDA型聚酰亚胺炭膜的制备及其气体分离性能的研究

祁文博 , 同华 , 李琳 , 张萍萍 , 孙美悦 , 李建新 ,

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.002

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]六氟丙烷(BDAF)为二胺单体,均苯四酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用两步法制备了BDAF-PMDA型聚酰亚胺,进一步高温热解制备炭膜.采用红外、热重、X射线衍射分析其结构变化,并测试炭膜对纯组分及混合气体的渗透性能和分离选择性.结果表明,BDAF-PMDA型炭膜具有较高的气体渗透性,在CO2/H2体系中可优先渗透CO2,提高炭化温度,炭膜孔径减小,气体的渗透性能降低,选择性提高,并使得BDAF- PMDA型炭膜的分离机理由表面扩散为主逐渐变为表面扩散和分子筛分共同控制.

关键词: BDAF-PMDA , 聚酰亚胺 , 炭膜 , 化学结构 , 气体分离

纳米TiO2/聚酯织物的制备及光催化性能

亓敬波 , 梁小平 , 姜锋 , , 李建新 , 何本桥 ,

高分子材料科学与工程

基于聚合物溶剂诱导结晶(SINC)原理,制得了纳米TiO2/聚酯光催化织物.利用X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和扫描电镜(SEM)对表面成分和形貌进行了表征,通过甲基橙的降解脱色试验考察了纳米TiO2/聚酯织物的光催化性能,研究了浸渍时间、悬浮液中TiO2含量对光催化性能的影响.结果表明,聚酯织物利用溶剂诱导结晶负载纳米TiO比直接浸渍负载纳米TiO2的分散性好、活性高,且重复使用性好.溶解时间5s、悬浮液中TiO2浓度0.035 g/mL为最佳实验条件,制得的光催化织物对甲基橙的8h降解率可达95.1%.

关键词: 光催化 , 二氧化钛 , 聚酯 , 溶剂诱导结晶 , 甲基橙

导电微滤炭膜的制备及其性能研究

荣春 , 宋成文 , 姜士敏 , , 李建新 , 同华

膜科学与技术

介绍了一种膜/电极材料-导电微滤炭膜,通过在炭膜中加入造孔剂、导电炭黑研究其导电性能与孔结构性能的关系;并考察了在低压电场作用下,导电微滤炭膜水通量的变化规律及电化学氧化对亚甲基蓝处理效果的影响.结果表明,炭膜的导电性能随其孔隙率的增加而减小,炭黑的加入可有效地提高炭膜的导电性能.在低压电场的作用下,电渗效应和电化学反应的存在,使导电炭膜的水渗透通量明显地提高,并随着电场强度和膜本身导电性的增加,水渗透通量的增加程度更加显著.将导电炭膜用于亚甲基蓝污水体系,因导电炭膜表面亲水性的改变及电渗效应和电化学氧化的影响,不仅增大了炭膜的水渗透通量,同时通过对吸附膜表面亚甲基蓝的氧化降解作用,使炭膜表现出一定的抗膜污染能力.

关键词: 炭膜 , , 电场 , 炭黑

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