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建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 磺胺 , 氟喹诺酮 , 动物源性食品

铝双晶晶界的内耗峰

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗峰,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗峰的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

热弹性马氏体相变中的高温内耗峰

戴鹏 , 吴明在 , 宫晨利

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.006

采用不完全相变内耗(IF)测量法, 在Cu-Al-Ni-Mn-Ti合金马氏体相变中获得双内耗峰, 即低温内耗峰和高温内耗峰. 高温内耗峰主要出现在频率小于0.050 Hz的范围, 其位置对应于相对动力学模量的拐点位置; 高温内耗峰峰值在测量频率范围内与振动频率成反比关系, 满足经典的Belko和Delorme模型; 高温内耗峰具有明显的反常应变振幅效应, 其峰值随变温速率的增大而增大, 这些都说明高温内耗峰的形成与相转变量有关.

关键词: 热弹性马氏体 , 内耗 , 高温内耗峰

Ag掺杂熔融织构YBCO峰效应研究

刘果红 , 张莉 , 丁世英 , 肖玲

低温物理学报

本文对Ag掺杂熔融织构YBCO材料的峰效应进行了研究.磁测量结果表明,Ag掺杂不会影响峰效应的产生,但能显著改变峰效应对温度和磁场的依赖关系;峰效应出现的磁场随Ag掺杂量的增加而增高,且适量的Ag掺杂使得高温下仍能出现峰效应.该研究表明,Ag掺杂可以作为显著提高熔融织构YBCO材料磁场下临界电流密度的有效手段,从而可使其在高场下的性能得以显著改善.

关键词: YBCO熔融织构 , Ag掺杂 , 峰效应

X射线衍射双峰的Voigt峰形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 刘文鹏 , 王晓梅 , 孙敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的一种计算方法,同时给出了一种用Voigt峰形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的一种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分峰,从而给出较准确的衍射峰宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射峰的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 峰形函数 , GSGG

酚醛树脂热解高斯分峰法

周启超 , 杨红亮 , 季妮芝 , 陈伟华

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.03.003

为了准确描述酚醛树脂热解时相互重叠的反应过程,进行了5种线性升温速率下的酚醛树脂热分析试验,提出一种高斯分峰方法.该方法通过分析酚醛树脂的微分热重(DTG)曲线以及不同温度下热分解产物的种类和含量,将酚醛树脂热解划分为四个反应过程.分峰结果与试验结果吻合较好,对后续准确求解酚醛树脂各个反应过程热分解动力学参数有重要意义.

关键词: 高斯分峰 , 热解气体 , 反应方程 , 酚醛树脂 , 热分解

铁基合金中氢致冷加工内耗峰

杜家驹 , 毛鸥 , 李全新 , 王翔

材料研究学报

用声频内耗方法研究了Fe—0.5C,Fe—0.5Ti 和Fe—0.5C—0.5Ti 合金中的氢致冷加工内耗峰(H—CWP)。确定了不同合金中H—CWP 的特征及其激活能以及氢与位错的结合能。对合金元素对H—CWP 以及氢与位错的交互作用的影响进行了讨论。

关键词: 氢脆 , internal friction , dislocation

飞行时间质谱峰形分析

张树东 , 张明霞 , 王艳 , 朱湘君 , 孔祥和

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2007.04.008

报道了在用脉冲355 nm的YAG激光对水/甲醇二元团簇的多光子电离飞行时间质谱研究中,发现在电离激光相对于脉冲分子束的不同延时或是同一延时下不同的激光能量下,测得的离子谱峰除强度变化外,峰值发生漂移.离子峰值漂移的大小与信号强度密切相关.信号强度越大,离子的飞行时间越短,峰值漂移越大.分析认为:这种峰值漂移不是因为新质量数谱峰的出现,而是离子在穿越质谱仪的离子引出区和加速区极板时发生部分离子吸附,引起极板间电压的起伏造成的.离子信号越强,意味着极板对离子吸附的量越大,导致离子峰值的漂移越大.离子在电场起伏下的数值模拟结果与实验中观测到的离子峰值漂移规律一致.

关键词: 光谱学 , 质谱漂移 , 激光电离 , 分子团簇 , 离子吸附

逆流色谱溶质出峰顺序的预测

周玉杰 , 陈福明 , 李总成

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.008

根据逆流色谱保留方程可知,溶质的出峰顺序主要取决于其在互不混溶的两液相间分配系数的大小顺序.以饱和及不饱和脂肪酸乙酯、2,4-二硝基苯胺基脂肪醇和对硝基苯基葡萄糖甙等结构较为简单、极性差别较大的溶质系列为研究对象,应用修正的通用基团活度系数(UNIFAC)(Dortmund)模型,通过相平衡计算,预测了它们在含水或不含水的溶剂体系中分配系数的变化趋势,并与前人的工作进行了对比.结果表明,由该方法预测出的相似结构溶质分配系数的顺序基本上与实验值相同,其中对饱和脂肪酸乙酯在己烷-乙腈(体积比为1∶1)体系中分配系数的预测最好.这种预测方法的建立将对逆流色谱非电解质溶剂体系的选择具有较大的指导意义.

关键词: 逆流色谱 , 通用基团活度系数(UNIFAC)模型 , 分配系数