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Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷的结构与储能特性

沈宗洋 , 胡其国 , 李月明 , , 骆雯琴 , 洪燕 , 谢志翔 , 洪璐

稀有金属材料与工程

采用固相法制备了稀土氧化物Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷,其化学式为[Re0.02Sr0.97(Vsr)0.01]TiO3(Re0.02Sr0.97TiO3∶ Re-STO,Re=Pr,Nd).XRD分析结果表明,Re-STO陶瓷具有与纯SrTiO3(STO)陶瓷类似的单一立方钙钛矿结构.SEM分析发现Re-STO陶瓷的晶粒尺寸分布很不均匀,大晶粒在10 μm左右,而小晶粒只有1μm左右,小晶粒填充在由大晶粒形成的晶界或三角晶界处.采用HP4294精密阻抗分析仪、JJC9906-A介电强度测试仪以及FMRL偏压测试系统测试了Re-STO陶瓷的介电性能,并评价了其储能特性.结果表明:在最佳烧成温度1350℃制备的Re-STO陶瓷在1 kHz下的相对介电常数(Pr-STO∶εr=1860; Nd-STO∶ εr=1670)是纯STO陶瓷的(er=300)5倍以上,而介电损耗则保持在0.03(l kHz)以下;Re-STO陶瓷具有较高的击穿强度Eb>15 kV/mm;在本研究的偏压测试条件范围内,Re-STO陶瓷的εr变化均在±12%以内,其储能密度与偏压则符合二次抛物线关系.因此Re-STO陶瓷可近似认为是线性电介质,是中高压固态储能介质材料理想的候选体系.本研究还对Re-STO陶瓷的相结构、微观结构以及可能的缺陷结构与其介电性能、储能特性之间的关系进行了讨论.

关键词: 钛酸锶 , 稀土掺杂 , 缺陷结构 , 高压电容器 , 储能陶瓷

拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

李月明 , 刘虎 , 沈宗洋 , , 洪燕 , 李润润 , 廖润华

人工晶体学报

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80~100 μm,直径为3~8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt%的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ~ 50 μm和2~6 μm.

关键词: 熔盐法 , 拓扑化学反应法 , 铌酸钾钠

钠过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构及其性能的影响

李月明 , 汪靓 , 江良 , 沈宗洋 , , 洪燕 , 廖润华

硅酸盐通报

采用传统固相反应法制备了K0.49NaxNbO2(x=0.51~0.54)系无铅压电陶瓷,系统研究了Na过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构与压电、铁电性能的影响.研究结果表明:在研究的Na过量范围内,陶瓷样品具有单一的正交钙钛矿型晶体结构,但在x=0.52~0.53处晶格常数出现不连续的变化过程,表明该体系存在由两个不同正交晶相构成的准同型相界(MPB),在MPB区域边界x=0.52处陶瓷具有优异的性能:西d33=142 Pc/N,Qm=146,εr=462,tanδ=0.026,kp=0.39.

关键词: 铌酸钾钠 , 无铅压电陶瓷 , 压电性能 , 准同型相界

BaZrO3掺杂对(K0.49Na0.51)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3无铅压电陶瓷的结构与电性能的影响

李月明 , 肖祖贵 , 沈宗洋 , , 洪燕 , 潘铁政 , 吴芬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12402

采用固相反应法制备了(K0.49Na0.5 1)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-xBaZrO3 (NKNLST-xBZ,x=0~0.020 mol)无铅压电陶瓷,系统研究了BaZrO3的掺杂量对陶瓷的压电、介电、机电和铁电性能的影响.结果表明:随着BaZrO3掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,在x=0.005~0.008区间出现正交相与四方相两相共存的区域,在此区域内陶瓷的晶粒变得细小且均匀,介电损耗tanδ大幅降低,压电常数d33和平面机电耦合系数kp增加.该体系陶瓷的介电常数ε33(T) /ε0则随着BaZrO3的增加持续增加,相变温度则向低温方向移动.当x=0.005时,该组成陶瓷具有最佳的综合性能:压电常数d33=372 pC/N,平面机电耦合系数kp=47.2%,介电损耗tanδ=3.1%,以及较高的介电常数ε33(T)/ε0=1470和居里温度Tc=208℃.

关键词: 铌酸钾钠 , 锆酸钡 , 无铅压电陶瓷 , 钙钛矿

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

沈万程 , 沈宗洋 , 李月明 , , 骆雯琴 , 宋福生 , 谢志翔

人工晶体学报

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2%,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7%,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 锆酸铋钠钾 , 多型相转变

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

, 李月明 , 夏光华 , 江向平 , 左建林

人工晶体学报

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO_2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计对TiO_2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明:在0.5 wt% HF和1 mol/L H3PO_4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO_2纳米管阵列,管内径为60~80 nm,管壁厚约10 nm;600 ℃热处理后的TiO_2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.

关键词: 阳极氧化 , TiO_2纳米管 , 阵列 , 光催化活性

B2O3-CuO掺杂CSLST微波介质陶瓷介电性能研究

李月明 , 张华 , , 廖润华 , 洪燕 , 沈宗洋

硅酸盐通报

选用B2O3-CuO(BC)低熔点复合氧化物作为烧结助剂,采用固相法制备(Ca0.9375Sr0.0625)0.25(Li0.5Sm0.5)0.75TiO3(CSLST)陶瓷,研究了不同含量的BC对CSLST陶瓷的晶相组成、烧结性能及微波介电性能的影响.研究结果表明:随BC添加量的增多,CSLST陶瓷的烧结温度降低,陶瓷的微波介电常数εr和谐振频率温度系数(Τ)f下降,品质因素Qf明显降低.当BC添加量为5wt%时,在1000℃保温5h可烧结,此时陶瓷具有较佳的微波介电性能:εr=80.4,Q×f=1380 GHz,(Τ)f=- 32.89×10-6/℃.

关键词: 微波介质陶瓷 , 液相烧结 , B2O3-CuO烧结助剂

(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的研究现状与进展

江良 , 李月明 , 张华 , 廖润华 , , 洪燕

材料导报

综述了近年来(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷在掺杂改性以及晶粒定向技术制备织构化陶瓷研究的新进展,重点分析了(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的K/Na比为0.5和非0.5时,陶瓷压电性能上的差异,发现K/Na比偏离0.5时,具有更为优异的压电、介电性能,最后展望了(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的掺杂改性及晶粒定向技术的研究趋势.

关键词: (K,Na)NbO3 , 掺杂改性 , 无铅压电陶瓷 , 模板晶粒定向技术

复合烧结助剂对CSLST微波介质陶瓷的性能影响

李月明 , 金云海 , 沈宗洋 , , 洪燕 , 汪启轩

人工晶体学报

研究了复合添加12.5wt% Li2CO3-B2O3-CuO (LBC)玻璃和不同含量(0~4.0wt%) Bi2O3对(Ca0.9375Sr0.0625)0.3 (Li0.5Sm0.5)0.7TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响,分析了CSLST陶瓷与银的共烧行为.结果表明:复合添加LBC玻璃和Bi2O3能有效降低CSLST陶瓷烧结温度至875℃,XRD分析结果显示添加0~ 1.0wt% Bi2O3有Cu3Ti3O和CaCu3Ti4O12新相产生,当Bi2O3的添加量大于2.0wt%,杂相消失.随着Bi2O3添加量的增加,陶瓷的频率温度系数Tf向负方向偏移.复合添加12.5wt%LBC玻璃和2.0wt% Bi2O3的CSLST陶瓷,在875℃保温5h烧结后,具有优良的微波介电性能:εr=78.9,Q×f=1852 GHz,τε=3×10-6/C.该材料与银共烧界面结合状况良好,无明显扩散,适合作为LTCC的材料.

关键词: (Ca0.9375Sr0.0625)0.3(Li0.5Sm0.5)0.7TiO3陶瓷 , Li2CO3-B2O3-CuO玻璃 , Bi2O3 , 液相烧结 , 微波介电性能

Sb掺杂对(K0.49Na0.51)0.94Li0.06(Nb0.94Ta0.06)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

肖祖贵 , 李月明 , 沈宗洋 , , 洪燕 , 吴芬

硅酸盐通报

采用固相反应法制备(K0.49Na0.51)0.94Li0.06Nh0.94Sb3Ta0.06-xO3(KNNLSxT0.06-x,x=0.00 ~0.06)无铅压电陶瓷,研究了Sb的掺杂量对陶瓷晶体结构与压电性能的影响.X射线衍射结果表明:随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,并在x =0.04 ~0.05时出现正交相逐渐转变为四方相的多型相转变(PPT),在x=0.04时具有较佳的性能:压电常数d33=258 pC/N,平面机电耦合系数kρ=54%,机械品质因素Qm=61以及较高的居里温度Tc=405℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 居里温度

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