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非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

魏颖娜 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 赵冬梅 , 于云 , 赵君红 , 耿玉彬 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.004

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体.研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响.结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3) =7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2h后可以合成出高纯AlN超细粉体.FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 碳热还原氮化 , 氮化铝 , 超细粉

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

朱宝利 , , 范增为 , 志发 , 卜景龙 , 榕林 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.009

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4+浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.

关键词: 烧成温度 , 纳米氧化锆 , 钛酸铝 , 共沉淀法

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

赵君红 , 魏恒勇 , 魏颖娜 , 于云 , 魏诗琪 , 卜景龙 ,

耐火材料

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 镁铝尖晶石 , 纳米粉体 , 性能 , 表征

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

赵君红 , 魏恒勇 , 魏颖娜 , 于云 , 魏诗琪 , 卜景龙 ,

耐火材料

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 镁铝尖晶石 , 纳米粉体 , 性能 , 表征

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

赵君红 , 魏恒勇 , 魏颖娜 , 于云 , 魏诗琪 , 卜景龙 ,

耐火材料

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 镁铝尖晶石 , 纳米粉体 , 性能 , 表征

氨气还原氮化法制备TiN薄膜及其SERS效应研究

陈颖 , 魏恒勇 , 董占亮 , 卜景龙 , , 魏颖娜 , 林健

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.039

以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能.结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250 nm左右.UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500 nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰.利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×103,检出限为10-6 mol/L.

关键词: TiN , 薄膜 , SERS

粘土原料用于陶瓷注浆泥料的开发模式研究

, 张治平 , 徐微敏 , 高静 ,

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.03.026

以黑泥粘土原料的开发为依据,确定高岭石类粘土原料开发模式为:首先将待开发黑泥粘土原料的物理化学性质与苏州土的物理化学性质进行分析比较,确定其为高岭石类粘土原料后再用该粘土原料代替苏州土并进行陶瓷注浆泥料配方设计.

关键词: 粘土 , 注浆泥料 , 开发模式

铝-氮化铝结合刚玉质滑板的抗氧化性能

于之东 , 卜景龙 , , 志发 , 榕林 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.02.008

研究了铝-氮化铝结合滑板在氧化气氛下加热升温过程中质量的连续变化特征,以及氧化前后试样的外形尺寸和强度的变化,通过热力学计算和动力学分析得知,试样在氧化过程中表现出的质量变化特性,有助于其组织结构的致密,特别是金属铝的氧化使得其在高温下形成氧化隔离层,提高了滑板的抗侵蚀能力和抗渗透能力.

关键词: 金属铝 , 氮化铝 , 滑板 , 抗氧化性

Sialon-SiC材料的氮化热力学研究

卜景龙 , , 志发 , 榕林 , 宋焕巧 , 孙加林

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.02.016

以金属Al粉、Si粉、SiO2粉及SiC颗粒为原料,在常压氮气及1450℃~1550℃的氮化烧结条件下,可获得以β-Sialon为结合相的Sialon-SiC复相材料.研究结果表明:凝胶注模坯体经脱脂处理后可形成贯通的微小孔隙,提供了氮气进入坯体的通道,使氮化反应充分进行.控制氮化温度为1450℃~1550℃及氧分压Po2为10-18.8~10-17.6MPa,可使金属Al形成AlN及Al2O3,成为β-Sialon物相组成Si3N4-Al2O3-AlN-SiO2所需的成分.尽管氮化试验的气体中氧分压远大于10-176MPa,使部分AlN氧化为Al2O3和N2,但氧化过程产生的N2又使坯体该部位孔隙中的氮分压提高、氧分压降低,使Al2O3与AlN达到热力学共存状态.

关键词: Sialon-SiC , 氮化 , 热力学

Al-AlN-Al2O3复相滑板的开发与应用性能

卜景龙 , 于之东 , 杨晓春 , 志发 , , 榕林

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2004.04.005

以80%~90%板状刚玉、10%~20%金属铝为主要原料,采用1 100 ℃的高温氮化反应烧结工艺,并经800 ℃的表面氧化处理,可制得以金属铝、氮化铝为结合相、以刚玉为主晶相的Al-AlN-Al2O3复相结构材料.以其作为钢包滑动水口的滑板材质,取得了良好的应用效果.试验结果表明:熔融金属铝对刚玉颗粒间隙的填充,金属铝氮化及使用时金属铝氧化过程的体积膨胀效应,是获得滑板致密组织结构的主要原因.Al-AlN-Al2O3复相滑板的抗钢液侵蚀性能及抗热震性能优良,其使用寿命是Al2O3-C滑板的2倍.

关键词: 金属铝 , 氮化铝 , 刚玉 , 滑板 , 钢包

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