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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物

岳丽君 , 魏玉霞 , 陈佳 , 林妮妮 , , 杨茜 , 张雅姣 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00325

运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法.以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/mL,定量限(S/N≥20)为850pg/mL.在300 pg/mL~1.28μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9).高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%.对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量.各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 , N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 , 芥子气 , 皮肤染毒 , , SD大鼠

高效液相色谱-荧光检测法测定血清中的犬尿氨酸

罗昔波 , 唐爱国 , 皮兰敢 , 肖乐东 , 敖翔 , 卜艳红 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.012

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法.采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm),流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min,荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm.血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样,Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定.研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098~19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%~96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对犬尿氨酸的测定均无干扰.建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 犬尿氨酸 , 人血清

聚对苯二甲酸二甲酯/聚2,5-呋喃二甲酸二甲酯嵌段聚酯的合成与表征

李连贵 , 付志鹏 , 李明超 , 张强 , , 王国强 , 姜敏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160093

以生物基单体2,5-呋喃二甲酸、乙二醇为原料合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF).采用熔融酯交换法以PEF聚酯部分取代聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),制备了系列PET-b-PEF嵌段共聚酯.通过核磁共振仪(NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)等技术手段表征了共聚酯的结构和性能.结果表明,该系列共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)在75.8~ 80.3℃之间,且随着PEF链段质量分数的增加,PET-b-PEF嵌段共聚酯的Tg先降低后升高,结晶度和熔融温度逐渐降低.当PEF链段含量高于15%时,共聚酯没有结晶峰.该系列共聚酯具有良好的热稳定性,起始分解温度在392.2~407.9℃之间,与所制备的PET起始分解温度403.3℃接近.且当共聚酯中PEF链段含量低于15%时,起始分解温度均在407℃左右,优于PET的热稳定性.

关键词: 聚对苯二甲酸乙二醇酯 , 聚呋喃二甲酸乙二醇酯 , 嵌段共聚酯

河南省西峡县龙头矿区金矿化蚀变带地质特征及其找矿前景分析

赵景武 , 杨贺杰 , 胡伟 , 喻广军 , 门道改 , , 陈怡霖

黄金 doi:10.11792/hj20170406

为了实现找矿突破,在河南省西峡县龙头矿区进行了金矿地质找矿工作.龙头矿区位于燕山期蒲塘花岗斑岩群、枣树垭花岗斑岩群边部,其金矿化蚀变带赋存于陡岭群大沟组地层中,赋矿围岩为斜长角闪片麻岩,受NW、NWW向断裂控制,成矿与花岗斑岩岩脉关系密切.该蚀变带规模较大,呈层状、似层状产出,品位较高.通过分析成矿条件,对比邻区金矿床成矿特征,以及工程验证情况,认为龙头矿区深部具有较好的找矿前景.

关键词: 龙头矿区 , 金矿化蚀变带 , 地质特征 , 找矿前景 , 河南省西峡县

LTCC系统用低温烧结SrFe12O19铁氧体性能的改善研究

彭龙 , 李乐中 , , 涂小强 , 胡云 , 胡跃斌 , 郭成

稀有金属材料与工程

采用固相法制备M型六角锶铁氧体(SrFe12O19)材料,利用Bi2O3作为烧结助剂以改善材料的低温烧结特性,系统研究了材料的晶体结构、电学性能和磁学性能.结果表明:当烧结温度降低至900℃时可以获得单相的SrFe12O19铁氧体材料.Bi2O3的添加对低温烧结材料的电学性能和磁学性能影响显著,可以提高材料的电阻率p、饱和磁化强度Ms、内禀矫顽力Hci和磁晶各向异性场Ha.低温烧结材料的ρ、Ms、Hci和Ha分别可以达到0.42×108 Ω·cm、285.6 kA·m-1、347.3 kA·m-1和1546.6 kA·m-1,在非互易LTCC(低温共烧陶瓷)铁氧体器件领域具有重要的应用前景.

关键词: 锶铁氧体 , 磁晶各向异性场 , LTCC技术 , 铁氧体器件

中等嗜热菌群协同脱除高硫铝土矿中的硫

李寿朋 , , 郭玉婷 , 郭玉洁 , 王国华 , 刘新星 , 邱冠周

中国有色金属学报

选用氧化特性不同的6株中等嗜热菌,构建4组共培养菌群,用于一水硬铝石型高硫铝土矿的摇瓶脱硫实验.对筛选出的高效菌群,分析其在高硫铝土矿脱硫过程中的脱硫行为,并采用SEM、XPS、XANES等技术手段分析含硫矿物氧化过程中的表面形貌和中间产物.结果表明:铁、硫氧化混合菌群比亚铁氧化菌群和硫氧化菌群具有更强的氧化能力,脱硫15d后矿石中硫含量下降到0.29%,满足拜耳法生产氧化铝的原料要求.在氧化过程中,含硫矿物表面出现单质硫和黄钾铁矾,但这些中间产物并未成为脱硫的阻止因素.最终氧化产物是硫酸盐.

关键词: 高硫铝土矿 , 中等嗜热菌群 , 生物脱硫 , 协同作用 , 黄钾铁矾

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

铁矿石低温催化脱硝性能研究

查贤斌 , 梁辉 , 归柯庭 , 蔡森 ,

工程热物理学报

分别对不同铁矿石进行煅烧处理制备催化剂,研究其低温SCR脱硝活性.通过对催化剂进行XRD分析和BET测试,确定催化剂主要组成成分及表面结构特性.研究结果表明:赤铁矿的活性成分为α-Fe2O3,在240~300℃脱硝效率达90%以上;锰铁矿活性成分主要是Mn2O3和Fe2 O3,在低温条件下表现优秀的脱硝性能,尤其是450℃煅烧制备的催化剂在90~270℃温度区间均保持99%以上的脱硝效率,且抗SO2中毒性能较强,是一种具有广泛应用前景的低温SCR脱硝催化剂.

关键词: 铁矿石 , SCR , 低温 , SO2

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