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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

秀嫔 , 李培武 , 杨扬 , 张文 , 张奇 , 范素芳 , 喻理 , , 陈小媚 , 李英 , 姜俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

关键词: 超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

静电纺SF/COL/PLLA和SF/COL/PLCL三维纳米纤维支架化学结构和浸润性对比研究

, , 张忠芮 , 黄嵩涛 , 殷丽华 , 彭鹏 , 何许霞 , 余占海

材料导报

采用静电纺丝法,以丝素(SF)、胶原(COL)混合聚左旋乳酸(PLLA)和聚(左旋乳酸-己内酯)(PLCL),制备不同质量配比的SF/COL/PLLA和SF/COL/PLCL三维纳米纤维支架材料,采用傅里叶红外光谱(FTIR)分析高分子聚合物对丝素、胶原结构的影响,测量接触角以检测其亲水性能.结果表明:高分子聚合物破坏丝素胶原之间形成的氢键,使以β折叠结构为主的SF变为以无规卷曲和α螺旋结构为主;当SF/COL与高聚物质量比为70∶30时,接触角θ<90°,液体对三维纳米纤维支架材料的润湿性较好,且SF/COL/PLCL的亲水性比SF/COL/PLLA的亲水性更优.

关键词: 静电纺 , 丝素 , 胶原 , 聚左旋乳酸 , 聚(左旋乳酸-己内酯) , 接触角

口腔修复材料--光固化复合树脂的研究进展

胡晓刚 , , 顾晓宇 , 新知 , 仝毅 , 罗运军 , 黄风雷

材料导报

介绍了新型口腔修复树脂--光固化复合树脂的应用和组成,并从树脂的基体和填料两方面对其研究现状进行了归纳,同时提出了光固化复合树脂的发展方向和前景展望.

关键词: 口腔修复材料 , 光固化树脂 , 单体 , 填料 , 改性

铜的电化学腐蚀过程的红外光谱电化学及量子化学方法研究

朱永春 , , 徐雁 , 何怡 , 赵乐 , 杨翠 , 张园园

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2009.03.003

设计了一种超薄层红外光谱电化学池,对铜电极的电化学腐蚀过程的现场监测表明,该电解池有较好的电化学性质和红外光谱响应性;铜电极在1.0 mol/L KCl溶液中的电化学腐蚀过程伴随铜的氯化物生成.以量子化学方法(ab initio和arguslab)计算软件对形成的化合物及其红外光谱进行了理论计算.结果表明,在KCl支持电解质水溶液中,铜氧化生成的铜(Ⅰ)离子易与氯离子形成较稳定的三配位化合物,并获得了与实验结果一致的红外光谱.

关键词: 红外光谱电化学 , 超薄层电解池 , 铜腐蚀 , 量子化学计算

Ce1-xCaxO2-x的溶胶-凝胶法的合成及其性质

彭程 , 蒋凯 , 李五聚 , , 鸿燕 , 梁宏伟 , 孟健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.06.002

用溶胶-凝胶法合成了Ce1-xCaxO2-x(x=0~0.35)系列固体电解质,系统地研究了其晶体结构随CaO含量的变化关系.XRD测试表明,该体系于160℃即形成萤石结构纯相.高温XRD表明,从室温至800℃,Ce1-xCaxO2-x(x=0~0.35)未出现结构相变.此法合成温度远低于传统的高温固相合成法和水热合成法的温度.合成物的颗粒小,粒度均匀.在1300℃即可烧结成高致密度样品.XPS测试表明,掺杂CaO后吸附氧浓度明显增大,氧空位增多,电导率和氧离子迁移数增大,改善了CeO2基固体电解质的性能.

关键词: Ce1-xCaxO , -x , 固体电解质 , 溶胶-凝胶法 , 氧离子导体

无铅锡钙钛矿太阳电池薄膜的制备工艺研究

, 马爱斌 , 陈建清 , 江静华 , 杨东辉 , 孙甲鹏 , 王家佳

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.006

采用一步溶液法制备了锡钙钛矿电池薄膜,研究了前驱体溶液浓度、退火温度和掺杂对薄膜成膜性能的影响.分别利用扫描电镜(SEM)、XRD和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对薄膜的形貌、物相、吸收率和禁带宽度进行表征和测试.研究结果表明,当前驱体溶液浓度为30%、退火温度为100℃时的成膜性能较好,所制备的钙钛矿薄膜更加平整和光滑,覆盖率较高.CH3NH3SnI3成分的钙钛矿薄膜具有最低的禁带宽度,其吸光性能优于其他成分的钙钛矿薄膜.掺杂Br、Cl离子会导致CH3NH3SnI3成分的钙钛矿薄膜的禁带宽度增加,而吸光性能和结晶性能降低.

关键词: 钙钛矿 , 制备工艺 , 形貌 , 带隙 , 吸光

细菌纤维素改性无纺布复合材料的制备及性能

张雪婷 , 褚明磊 , 刘卅 , 李立风 , 李卫昌 , , 任力

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.03.047

利用生物复合法制备细菌纤维素/无纺布复合材料(BC/N),并对其结构、含水率、失水率、力学性能进行测试,结合体外细胞培养对材料进行生物安全性研究,并通过原位复合法制备载Ag的BC/N材料.结果发现,细菌纤维素(BC)与无纺布(Non)实现良好的复合,复合材料的含水率从410%提升到1 018%,失水率从82.39%降至48.07%,有效提高了复合材料的含水率及保湿性;BC/N的拉伸强度和断裂伸长率较BC和Non有明显提高;MTT结果显示该材料具有良好的生物相容性;抗菌实验表明载Ag的BC/N具有极佳的抗菌性,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率最大可达99.96%,99.93%.因此,该材料有望在医用敷料领域得到广泛应用.

关键词: 无纺布 , 细菌纤维素 , 保湿性能 , 生物相容性

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

纳米银的生物制备及应用进展

郭云驰 , 李宏煦 , 李安 ,

材料导报

阐述了银纳米颗粒在催化剂制备、抗菌材料及电子浆料等领域的应用.综述了生物还原法制备纳米银的研究进展,主要包括用于生物吸附及生物还原银离子的微生物材料和生物吸附还原银离子的相关机理.

关键词: 纳米银 , 制备 , 应用 , 生物吸附 , 生物还原

地球化学勘探样品中超痕量锇、钌分析方法研究

, 来新泽 , 吴建政 , , 孙红林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.012

介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法.作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值.样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离.采用Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌.其检出限均达到0.02ng/g.本方法采用一般实验设备,满足1:2 0万化探对铂族元素分析技术的要求.

关键词: 分析化学 , , , 空白 , 稀释剂 , 催化光度 , 检出限

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