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V2O5与Al2O3复合改性CaSiO3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

汤雨诗 , 马晓飞 , 李登豪 , , 雷若姗 , 杨清华 , 徐时清

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150508.001

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律.结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒.在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数.综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218 GHz.

关键词: 陶瓷基复合材料 , 电性能 , 烧结 , 微波介电性能 , CaSiO3 , V2O5

TiO2掺杂对SiO2-Al2O3-MgO系玻璃结构和力学性能的影响

高任 , , 朱钦恭 , 肖珍 , HELLMUT Eckert , ZHANG Xianghua , 徐时清

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160523.022

采用传统熔体冷却法制备TiO2掺杂量为0~1.8 wt%的TiO2/SiO2-Al2O3-MgO系玻璃,探讨了不同TiO2质量分数对玻璃体积密度、弯曲强度、压缩强度、压缩模量和结构稳定性的影响规律.结果发现:当TiO2含量小于1.5 wt%时,TiO2/SiO2-Al2O3-MgO系玻璃的光学带隙随着TiO2含量的增加而减小、玻璃结构更加稳定,其体积密度、弯曲强度、压缩强度以及压缩模量均随着TiO2含量的增加而上升;当TiO2含量超过1.5 wt%后,该玻璃体系的结构稳定性和力学性能均随着TiO2含量增加而下降;当TiO2的质量分数为1.5 wt%时,玻璃的光学带隙达到最小值为3.75 eV,各项力学性能达到最优,其弯曲强度为110.36 MPa、压缩强度为240.18 MPa、压缩模量为115.03 GPa.适量TiO2的掺杂,减少了玻璃网络结构中非桥氧的数量,使孤立的岛状网络单元重新聚合,从而显著提高了玻璃的结构稳定性和力学性能;但过量的TiO2迫使TiO2/SiO2-Al2O3-MgO系玻璃结构中的桥氧键断裂生成非桥氧,由此显著降低了其结构稳定性和力学性能.

关键词: TiO2 , TiO2/SiO2-Al2O3-MgO系玻璃 , 力学性能 , 光学带隙 , 结构稳定性

溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

, 徐时清 , 张启龙 , 杨辉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00691

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50~100nm以及90~300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数εr分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10-6/℃、--49.63×10-6/℃.



关键词: 溶胶-凝胶 , (Ca0.7Mg0.3)SiO3 , grain size , microwave dielectric properties

溶胶-凝胶法制备Nd1.85Ce0.15CUO4-δ先驱体及粉体

张斌 , 张辉 , 马吉 , 陈清明 , , 刘翔

人工晶体学报

以柠檬酸为螯合剂,采用一种简单的溶胶-凝胶法,成功的合成了蓝色透明的Nd-Ce-Cu-O体系的凝胶,保证了各元素在分子级别的均匀混合.采用红外光谱仪、热分析和XRD对实验过程和产物进行了分析.结果表明,对于凝胶及粉体的分析结果显示金属离子与柠檬酸螯合形成金属-柠檬酸螯合物,这些螯合物又通过酯化反应相互聚合成胶体粒子.干凝胶在30 ~600℃的温度区间内有五个失重过程.在600℃下已经合成了Nd1.85Ce0.15CuO.4-δ粉体,该合成温度远低于固相法,此外通过谢勒公式计算得在600℃、700℃和1000℃下煅烧获得的粉体的平均粒径分别是18.2nm,31.1 nm和60.5 nm.

关键词: Nd1.85Ce0.15CuO4-δ , 溶胶-凝胶法 , 柠檬酸 , 红外光谱 , 热分析

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

, 张启龙 , 杨辉 , 邹佳丽

稀有金属材料与工程

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明:CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.

关键词: 溶胶-凝胶法 , CuO , TiO2 , 纳米

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅱ)

, 张斌 , 马红萍 , 徐时清 , 李登豪 , 周广淼

材料研究学报

固定CuO(0.4%)和TiO_2(4%)的添加量、改变TiO_2(0-32%)和CuO(0-3.2%)的添加量(质量分数,下同),研究了CuO-TiO_2复合助剂对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构,物相组成以及烧结激活能的影响,以揭示复合助剂的低温烧结机理.结果表明,在1150-1200℃TiO_2固溶入Al_2O_3生成Al_2Ti_7O_(15)相,并生成大量正离子空位提高了扩散系数,从而以固相反应烧结的作用机理促进了氧化铝陶瓷的致密化;TiO_2在Al_2O_3中的极限固溶度为2%-4%,超过固溶极限的TiO_2对陶瓷烧结没有促进作用;添加适量的CuO(0.4%)可将TiO_2在Al_2O_3中的固溶温度降低到1100℃以下,并以液相润湿作用促进氧化铝陶瓷的致密烧结.陶瓷烧结激活能的计算结果定量地印证了上述烧结机理;当在Al_2O_3中添加4%的TiO_2和2.4%的CuO,可将烧结激活能降低到54.15 kJ·mol~(-1).

关键词: 无机非金属材料 , 氧化铝 , 烧结助剂 , 液相烧结 , 固相反应烧结

Y2O3和纳米AlN协同作用对氮化铝陶瓷烧结性能及热传导的影响

杨清华 , 李宏伟 , , 马红萍 , 雷若姗 , 徐时清

材料研究学报

在微米氮化铝粉体中添加含量为4%的Y2O3和不同含量的纳米AlN粉体制备氮化铝陶瓷,研究了Y2O3和纳米AlN协同作用对微米氮化铝陶瓷烧结性能和热传导性能的影响.结果表明,Y2O3优先与纳米AlN粉体表面的Al2O3反应生成活性较高的第二相Al5Y3O12,相比于Y2O3与微米AlN粉体表面Al2O3反应生成的Al5Y3O12,具有更低的熔化温度及更好的流动性;同时,纳米AlN粉体的高比表面能也促进氮化铝陶瓷的致密化进程.二者的协同作用有效地促进氮化铝陶瓷的致密烧结,改善第二相的微观分布,从而能在较低的烧结温度下获得具有较高热导率的氮化铝陶瓷.当Y2O3和纳米AlN粉体的添加量(质量分数)分别为4%和1.5%时,在1800℃烧结得到的氮化铝陶瓷密度为3.26 g·cm-3,第二相以连续相的形式分布于氮化铝晶界处,热导率为151.75 W/(m·K).

关键词: 无机非金属材料 , 氮化铝陶瓷 , Y2O3 , 纳米AlN粉体 , 热传导 , 微观结构

高分子凝胶改进铈锆固溶体的制备及表征

方一航 , 张梦贤 , 赵先锐 , 李志刚 , , 陈卫

材料研究学报

以不同摩尔比的Ce(NO3)4·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O为固溶体原料,在其中添加适量的丙烯酰胺(C3H5NO)、N'N亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2)和过硫酸铵((NH4)2S2O8)作为高分子凝胶剂,制备出高分子凝胶改进铈锆固溶体,研究了Ce/Zr比对铈锆固溶体性能的影响.结果表明,高分子用单体与网络剂的三维聚合网络,分散固溶体的粉体颗粒,煅烧高分子后形成多孔结构;上述两因素的协同作用促进了多孔纳米铈锆固溶体的形成.当C3H5NO与C7H0N2O2的质量比为5∶1、混合溶质的溶度为0.04 mol/L并经合适的热处理可以得到粒径为10-20 nm的铈锆固溶体.X射线衍射结果表明,Ce/Zr摩尔比为3∶7~5∶5时固溶体为四方相结构;Ce/Zr摩尔比升至6∶4~7∶3时固溶体为立方相结构;晶格常数随着Zr+的增多而减小.N2吸附-脱附实验结果表明,Ce/Zr摩尔比为6∶4时固溶体具有优异的比表面积和孔结构数据:比表面积为120.5 m2·g1;孔径达到8.12 nim;孔容高达0.22 cm3/g.扫描电镜观察结果显示,铈锆固溶体具有蜂窝状的多孔性结构.

关键词: 有机高分子材料 , 铈锆固溶体 , 高分子凝胶 , 铈锆比 , 比表面积

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃-陶瓷复合材料性能的影响

方一航 , , 李志刚 , 黄小华 , 赵先锐 , 李勤涛

复合材料学报

以CaO-B2O3-SiO2 (CBS)玻璃粉体和Al2O3陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al2O3的质量比固定为50∶50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi2O3作为烧结助熔剂,探讨了Bi2O3助熔剂对CBS/Al2O3复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi2O3助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al2O3复合材料的致密化进程,于880℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al2O3复合材料.然而,过量添加Bi2O3将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al2O3复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi2O3的添加量为CBS/Al2O3复合材料的1.5wt%时,于880℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al2O3复合材料,密度为2.82 g· cm-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300℃的热膨胀系数为3.52×10-6K-1.

关键词: CaO-B2O3-SiO2/Al2O3 , Bi2O3 , 烧结性能 , 介电性能 , 抗弯强度 , 热膨胀系数

溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

, 徐时清 , 张启龙 , 杨辉

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.04.011

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能.结果表明:干凝胶的煅烧温度低于800°C时,所得粉体士要为尢定型态,煅烧温度超过900°C后,晶相大量形成;当以无定型粉体或900°C煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高.粒径分别为50~100nm以及90~300nm的陶瓷粉体,在1320°C烧结后均获得良好的微波介电性能,介电常数Er分别为6.62、6.71,品质因数Q Xf值分别为36962、41842GHz,谐振频率温度系数Tf分别为-48.32 × 106°C、49.63×106/°C.

关键词: 溶胶-凝胶 , (Ca0.7Mg0.3)SiO3 , 晶粒大小 , 微波介电性能

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