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合成低碳醇用超细Mo-Co-K催化剂的XPS研究

张业 , 李永旺 , 孙予罕 , 钟炳 , 汤丁亮 , 徐富春 , 王水

催化学报

采用XPS技术对氧化态及还原态超细Mo-Co-K催化剂进行了研究. 结果表明,在氧化态超细Mo-Co-K催化剂中,钼和钴分别以Mo6+和Co2+物种存在,催化剂中各物种之间存在着相互作用; 随着Co/Mo比的增大,还原态催化剂中Mo4+物种的含量逐渐增大并出现极大值; 催化剂上合成低碳醇反应性能与其表面的Mo4+物种有关. 将催化剂表面的Mo4+物种含量与其合成低碳醇选择性进行关联,发现二者存在着很好的对应关系. 此外,对超细Mo-Co-K催化剂上合成低碳醇反应的活性中心进行了初步探讨.

关键词: 超细催化剂 , , , , 非负载型催化剂 , X射线光电子能谱 , 低碳醇

王水分金渣氨水浸出回收金银试验研究

卢建丰

黄金 doi:10.11792/hj20170114

黄金提纯过程使用王水分金产生的分金渣中会有少量未被溶解且被氯化银包覆的金,为更好地回收有价金属,提高资源利用率,进行了氨水浸出氯化银、葡萄糖还原银、王水溶金等试验研究.其结果表明:每100 g烘干王水分金渣,在加入450 mL氨水、反应时间45 min、固液比为6的条件下,Ag浸出率可达72.5%;氨水浸出渣再采用王水溶金,金浸出率约77.29%;银总回收率71.05%,指标较好.

关键词: 王水分金渣 , 王水溶金 , 氨水浸出 , 葡萄糖还原 , 金银回收 , 氯化银

王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

钟良 , 杨天足 , 陈霖 , 李家元 , 刘志楼

贵金属

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子 Na+、Cl-、Pb2+、Bi2+等(不含 Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771μg/mL钌,RSD (n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%~102.76%。

关键词: 分析化恘 , 王水不溶渣 , 硫脲 , , 分光光度法

多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为

刘新利 , 江垚 , 张惠斌 , 贺跃辉

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60065-7

采用摩尔比为3:1.2:2的TiH2、Si和石墨粉末反应合成高纯度多孔Ti3SiC2.通过浸泡实验研究多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为.采用扫描电镜、X射线衍射、能谱仪和X射线光电子能谱仪分析样品腐蚀前后的形貌、成分和元素含量,确定腐蚀产物和腐蚀机制.结果表明:多孔Ti3SiC2在稀硝酸和王水中腐蚀严重,浸泡600 h质量损失分别为26.9和132.5μg/cm2,Ti3SiC2在腐蚀过程中转化为Ti5Si3.而具有相似孔隙率和孔径的多孔Ti5Si3在硝酸和王水中浸泡600 h后质量损失分别为9.34和7.06μg/cm2,表现出更好的抗腐蚀性.多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为归因于其特殊的显微组织.

关键词: 多孔Ti3SiC2 , Ti5Si3 , 硝酸 , 王水 , 反应合成 , 腐蚀行为 , 质量损失

王水提金工艺在峪耳崖黄金公司的应用实践

张晓春 , 范秀凤

黄金 doi:10.11792/hj20131115

指出了峪耳崖黄金公司在王水提金工艺中存在的一些问题,如金液还原不彻底造成金的流失,尾液槽设计、布炭有待完善,粉炭处理不当造成流失,用不锈钢盘焙烧金纸浆造成浪费,重选金精矿难以溶解、提纯等.针对这些问题,阐述了生产过程中应强化的技术环节.通过对金还原、炭吸附、氧化焙烧等几项技术环节上的改造,不仅降低了工人劳动强度,改善了作业环境,而且提高了金选冶回收率,取得了较好的经济效益.

关键词: 金提纯 , 焙烧 , 王水 , 吸附 , 还原

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪的研究,综述了雪在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

反相高效液相色谱法制备松果苷标准品

雷厉 , 宋志宏 , 屠鹏飞 , 吴立军 , 陈发奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 肉苁蓉 , 苯乙醇苷类 , 松果

氰戊酯微乳液相行为及其结构转变

孙华 , 路福绥 , 赵辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018

测定了不同条件下氰戊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.

关键词: 相行为 , 微乳液 , 电导率 , 氰戊

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