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建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留.首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4% ～94.9% ,相对标准偏差小于11% .3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg.其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 土霉素 , 四环素 , 金霉素 , 鸡肌肉组织

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

孙雷 , 张骊 , 朱永林 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 残留 , 动物源性食品

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

朱馨乐 , 刘琪 , 李丹 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.004

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定.环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量.结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1 000 μg/L,定量限为20 μg/kg.在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75% ～110% ,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15% .该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定.

关键词: 气相色谱-质谱(GC-MS) , 环丙胺嗪 , 三聚氰胺 , 代谢物 , 残留 , 鸡肉

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

孙雷 , 张骊 , 徐倩 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038

建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N＞3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N＞10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ～111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 镇静剂 , 残留 , 猪肉 , 猪肾

不同碳源培养条件下假丝酵母菌产槐糖脂的结构及性能

宋丹丹 , 梁生康 , 尚玉俊 , 王秀莉

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014120802

采用不同碳源,如油酸、菜籽油、棉籽油和煎炸废油作为假丝酵母菌(Candida.bombicola)ATCC 22214发酵生产槐糖脂的脂溶性碳源,考察了在不同碳源条件下该菌株合成槐糖脂的能力、所产槐糖脂的结构及表面活性特点.结果表明,以油酸、菜籽油及棉籽油为脂溶性碳源时,该菌株有着较高的槐糖脂产量,分别为101、73、51 g·L-1;通过高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-MS/MS)对以不同脂溶性碳源为发酵底物产生的槐糖脂进行分析,发现所产槐糖脂均由乙酰基取代的内酯型和酸型槐糖脂同系物构成且以内酯型槐糖脂结构为主.槐糖内酯中脂肪酸基的结构有所差异,但主要以脂肪链不饱和度为1的十八烯酸(C18∶1)结构为主.所产槐糖脂具有较低的表面张力和临界胶束浓度(CMC),其中最低表面张力结果一致约36.0-37.0 mN· m-1,而CMC有所差异.同时,该槐糖脂具有良好的稳定性,其水溶液的最低表面张力在100℃下保持2h基本不变,在0-20％的NaCI盐溶液及pH值为2-10范围内均保持良好的表面活性.

关键词: 槐糖脂 , 假丝酵母菌 , 脂溶性碳源 , 高效液相色谱-高分辨质谱 , 表面活性

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数