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采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，以含0?1％（ v／v）甲酸的乙腈?水为流动相，梯度洗脱，建立了超高效液相色谱?二极管阵列检测?串联质谱（ UPLC?PDA?MS／MS）联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息，在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物，包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测，以槲皮素?3?葡萄糖?鼠李糖二糖糖苷（ Q?GRh）为标准品，其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明，绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著，绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1?7倍，绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素?3?半乳糖糖苷（ M?Ga）、杨梅素?3?葡萄糖糖苷（ M?G）、槲皮素?3?葡萄糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ Q?GaRhG）、槲皮素?3?半乳糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ Q?GRhG）、山柰素?3?半乳糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ K?GaRhG）和山柰素?3?葡萄糖?鼠李糖?葡萄糖三糖糖苷（ K?GRhG）为主，而红茶中主要以Q?GRh、槲皮素?3?葡萄糖糖苷（ Q?G）、山柰素?3?葡萄糖?鼠李糖二糖糖苷（ K?GRh）和山柰素?3?半乳糖糖苷（ K?Ga）为主。本方法简单快速，准确性好，可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。

关键词: 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 , 黄酮醇糖苷类化合物 , 茶叶

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯

张凌怡 , 王智聪 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09047

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法.采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1％甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃；质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式.对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示.结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9)；检出限为0.25 μg/L,定量限为25 μg/L;在250、750、1 200 μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7％～99.5％,相对标准偏差小于2.5％.实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著.该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 羟基桂皮酒石酰酯 , 单咖啡酰酒石酸酯 , 单香豆酰酒石酸酯 , 单阿魏酰酒石酸酯 , 葡萄汁 , 葡萄皮 , 葡萄籽

亚微米中孔SBA-15棒状固定相在毛细管电色谱分离中的应用

张凌怡 , 王智聪 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11016

采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离.这一亚微米材料直径为400nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔.棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程.修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140 000理论塔板/m).流速3.2 cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm.范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征.分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价.该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路.

关键词: 毛细管电色谱 , 亚微米 , 棒状SBA-15硅胶颗粒 , 固定相

S355J2薄规格钢板冲击性能不合格原因分析及改进

郭潇 , 王智聪 , 付中原

钢铁研究

针对河北普阳钢铁公司生产的6mm厚S355J2薄规格钢板出现-20℃冲击性能不合格的问题,采用金相分析等手段,对造成钢板冲击性能不合格的原因进行分析,指出混晶以及大颗粒TiN夹杂是导致钢板低温冲击性能不合格的直接原因.通过调整化学成分和轧制工艺、利用Nb微合金化提高再结晶温度、不添加Ti元素、减少轧制道次等技术措施,消除混晶和TiN夹杂,有效地改善了6mm厚S355J2钢板的低温冲击性能,提高了产品合格率.

关键词: 薄规格钢板 , 低温冲击性能 , 混晶 , TiN夹杂 , Nb

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧，桃李几度红——热烈祝贺王启东先生九十华诞

无

材料科学与工程学报

2011年9月27日，正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任王启东先生九十华诞暨从教68周年。在此，我们向王启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 , 桃

王窑矿区恒利铁矿0-15线矿体安全开采技术研究

余斌 , 龚宇同 , 谢源 , 褚志勇

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.03.006

恒利铁矿是王窑矿区的一部分,该矿0-15线矿体一期开采深度在-40m以上,一期开采储量为705万t,矿石品位平均为TFe48.07%.文章针对恒利铁矿矿产资源特点,研究制定了综合开采工程技术方案,并详细进行了技术论证和经济分析,以确保该部分矿产资源能安全高效地获得回收.

关键词: 恒利铁矿开采 , 方案研究 , 投资估算 , 财务评价

海南省东方市踏王山金矿床流体包裹体特征及矿床成因

熊瑛 , 朱自强 , 胡祥昭 , 鲁光银

中国有色金属学报

踏王山金矿位于海南省戈枕金矿带东南部,矿体主要产于东西向构造蚀变带中,矿石类型为蚀变岩型和石英脉型.在详细的野外地质调查基础上,对踏王山金矿床流体包裹体特征进行研究,并结合矿体产出形态特征,对流体来源以及矿床成因进行探讨.结果表明:矿区流体包裹体主要为气液两相包裹体和纯CO2包裹体,成矿流体具有中低温(均一温度为192～362℃)、中盐度(平均值为7.52％)及低密度(0.46～0.87g/cm3)的特征,成矿深度为中深环境.从包裹体成分上看,流体包裹体既有岩浆水特征(高H2O、H2含量,w(F-)/w(Cl-)≥1),又具有地下热卤水的特征(w(Na+)/w(K+)＞1),明显富集Ca2+或者Ca2+含量较高的成分,显示可能为混合流体.矿床成因为岩浆热液与地下热卤水叠加的复合型中低温热液矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 金矿 , 海南