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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

齐剑英 , 李祥平 , , 刘娟 , 陈永亨 , 常向阳 , 吴颖娟 , 张平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008~0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%~4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%~109.0%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 黄铁矿 , 多原子离子干扰 , 基体干扰 , 重金属元素

UV电泳光成像抗蚀剂的制备及性能

刘仁 , 顾辉旗 , 安丰磊 , , 张胜文 , 刘晓亚

高分子材料科学与工程

合成了水可分散阳离子型丙烯酸酯光敏聚合物(UPDHES),以其为主体树脂制得了阴极光敏电泳涂料乳液,并以铜箔为阴极进行电泳成膜、闪蒸、曝光、显影成像.研究了电泳过程中电流密度的变化对涂膜的影响,并对电泳涂膜进行了扫描电镜表征;考察了光敏树脂双键含量对其光固化动力学及性能的影响;最后对光成像抗蚀荆的分辨率进行了测试.结果表明,以电泳技术制得的抗蚀膜层均匀致密,固化后对基材具有较强的附着力,固化膜的耐磨性及拉伸强度都随双键含量的增加而得到了提高,该抗蚀成像膜分辨率高,最小线宽达到15μm.

关键词: 电泳 , 涂料 , 紫外光 , 成像 , 抗蚀剂

TiB2/WC/h-BN自润滑陶瓷材料的制备及力学性能

徐秀国 , 许崇海 , 方斌 , , 衣明东

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2014.04.011

通过添加固体润滑剂h-BN,采用真空热压烧结工艺制备TiB2/WC/h-BN自润滑陶瓷材料,对其密度和力学性能进行测试,并采用XRD和SEM对材料的物相和显微结构进行分析.结果表明:TiB2/WC/h-BN自润滑陶瓷材料的相对密度为97.5%,抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为652MPa、4.5MPa·m1/2和14.8GPa.片状结构的固体润滑剂h-BN颗粒保存完整,分布均匀,而且可有效抑制基体TiB2晶粒的长大.材料的断裂模式是穿晶/沿晶断裂的混合型,以穿晶断裂为主.材料的增韧机理以裂纹偏转和裂纹桥联为主.TiB2/WC/h-BN自润滑陶瓷材料的摩擦因数低于0.3,与其他添加h-BN的自润滑陶瓷材料相比,具有良好的力学性能和摩擦性能.

关键词: 二硼化钛 , 自润滑 , 陶瓷材料 , 力学性能

端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂的结构与性能

刘敬成 , 张胜文 , 周琼 , 刘仁 , 刘晓亚 ,

高分子材料科学与工程

用液体端羧基丁腈橡胶(CTBN)对固体环氧树脂(EP)进行改性,合成了CTBN-EP预聚物,研究了CTBN-EP/HTP-305体系的微观形貌、力学性能和热性能.研究结果表明,随着CTBN含量的增大,冲击强度及断裂伸长率显著提高,说明通过CTBN化学预聚改性的EP韧性提高,而体系的拉伸强度和热性能略有下降.动态热机械分析(DMA)测试体系的动态力学性能结果表明,体系出现了两相结构(Tg对应温度分别是-60℃和80℃~100℃).扫描电镜(SEM)分析表明,固化过程中析出了橡胶相并均匀分散在环氧树脂基体中,形成了剪切空洞变形结构.

关键词: 端羧基丁腈橡胶 , 环氧树脂 , 预聚物 , 增韧改性

光敏甲基丙烯酸酯共聚物的合成及在负性光致抗蚀剂中的应用

舒航 , 刘敬成 , , 刘仁 , 张胜文 , 刘晓亚

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和甲基丙烯酸苄基酯(BZMA)为原料,通过自由基聚合制备了聚甲基丙烯酸酯系列共聚物PMMHB,再用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与PMMHB反应制得光敏共聚物PMMHB—G。用傅立叶红外光谱(FT—IR)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)表征了聚合物的结构与性能,用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观测了光致抗蚀剂的耐酸性、微观线路及分辨率。结果表明,随共聚物组成中BZMA含量增加,其分子量(Mn)和玻璃化温度(L)呈下降趋势,热分解温度(Td)提高。光致抗蚀剂的耐酸性随BZMA含量的增加而有所提高。由PMMHB-G制得光致抗蚀剂的图像线路清晰笔直,分辨率可达到40μm。

关键词: 甲基丙烯酸酯 , UV固化 , 光敏共聚物 , 光致抗蚀剂

单轴晶体有效非线性极化系数的精确计算

刘晔 , 李港 , 陈檬 ,

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.02.014

考虑到离散角的影响,给出了单轴晶体中有效非线性极化系数的精确计算公式,并给出了计算举例.

关键词: 单轴晶体 , 有效非线性极化系数 , 离散角

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 钢力 , 戴忠 , 瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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