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静电纺丝参数对镁铝尖晶石纤维制备的影响

王合洋 , 魏恒勇 , 王鹏 , 魏颖娜 , 李慧 , 卜景龙 , 林健 , 杨金萍 , 杨旸 , 王忠奎

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.005

为了制备直径为纳米级的镁铝尖晶石连续纤维，以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇和二氯甲烷为原料采用非水解溶胶－凝胶法制备镁铝尖晶石前驱体干凝胶，再加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和 N，N －二甲基甲酰胺（DMF）制成静电纺丝液，然后采用静电纺丝法制备镁铝尖晶石前驱体纤维，最后经900℃煅烧制成镁铝尖晶石纤维，主要研究了静电纺丝电压（12、15、18 kV）、进料流速（0．8、1．1、1．4 mL·h －1）及纺丝针头直径（0．6、0．8、1．2 mm）对镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果表明：1）纺丝电压和进料流速对镁铝尖晶石纤维相组成影响不大，但对纤维形貌影响较大；纺丝针头直径对镁铝尖晶石纤维直径及形貌影响不大，但当纺丝针头直径增大至1．2 mm 时，纤维中含有少量方镁石。较优的纺丝参数为：纺丝电压15 kV，进料流速0．8 mL·h －1，针头直径为0．8 mm；以较优纺丝参数制得的镁铝尖晶石纤维的平均直径为121 nm，直径分布在50～250 nm。

关键词: 静电纺丝 , 纺丝参数 , 镁铝尖晶石纤维

纺丝液参数对静电纺丝制备镁铝尖晶石纤维的影响

崔燚 , 魏恒勇 , 王合洋 , 魏颖娜 , 林健 , 卜景龙 , 王鹏

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.071

以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.

关键词: 无机非金属材料 , 静电纺丝 , 镁铝尖晶石 , 纤维 , 非水解溶胶-凝胶

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

魏恒勇 , 王合洋 , 魏颖娜 , 杨金萍 , 于云 , 卜景龙

人工晶体学报

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 水解溶胶-凝胶法 , 镁铝尖晶石

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 洋川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧，桃李几度红——热烈祝贺王启东先生九十华诞

无

材料科学与工程学报

2011年9月27日，正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任王启东先生九十华诞暨从教68周年。在此，我们向王启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 , 桃

中太平洋M海山富钴结壳稀土元素地球化学

崔迎春 , 刘季花 , 任向文 , 石学法

中国稀土学报

用ICP-AES和重量法测试了中太平洋M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.

关键词: 稀土元素 , 富钴结壳 , M海山 , 中太平洋

西太平洋海山区深海软泥中稀土元素富集的地球化学特征

张霄宇 , 邓涵 , 张富元 , 章伟艳 , 杜泳 , 江彬彬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130614

对西太平洋海山区和东太平洋CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平洋海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平洋海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.

关键词: 西太平洋海山区 , 含沸石深海粘土 , 富集特征 , 稀土