张爱芝
,
王全林
,
曹丽丽
,
李誉
,
沈昊
,
沈坚
,
张书芬
,
满正印
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026
以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
蔬菜
王全林
,
史萍萍
,
张书芬
,
沈坚
,
傅晓
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016
采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm～471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.
关键词:
反相高效液相色谱
,
斑蝥黄
,
苏丹红
张爱芝
,
王全林
,
沈坚
,
张书芬
,
陈立仁
色谱
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
性激素
,
多残留
,
鱼制品
,
ZnCl2去脂
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（ UPLC-MS／MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取，经离心分离、氮吹浓缩后，以甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以含0.07％（ v／v）甲酸的甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测模式（ MRM）检测，同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg／kg，定量限为15~150μg／kg，3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1％~115.8％，相对标准偏差（ RSD）为2.1％~15％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定的要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
初级芳香胺
,
美术颜料
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
,
沈坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
内标法
,
初级芳香胺
,
食品级色母粒
张爱芝
,
王全林
,
莫世杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01015
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法.目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测.实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量.在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%.方法检出限为0.06～0.17 μg/kg,定量限为0.20～0.52 μg/kg.该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
δ-9-四氢大麻酚
,
大麻酚
,
大麻二酚
,
食用油
胡万里
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023
介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.
关键词:
组态王
,
配料
,
上位机
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
孙振
,
竹有章
,
何星
,
杨成莱
,
李磐石
材料科学与工程学报
针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.
关键词:
金属条
,
左手材料
,
负折射率
,
谐振频率
,
S参数
