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酒石酸-硝酸盐低热固相反应制备Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)铁氧体

杨项军 , 韦群燕 , 管洪涛 , , 高洪林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.015

以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征.FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30 min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体.FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉.依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20~30 nm,将此粉体在750℃下焙烧2 h后,粒径增大到100~150 nm.铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2~4 μm,烧结致密.随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力H_c有所下降,但饱和磁化强度M_s有所升高.磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32 MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献.

关键词: 低热固相反应 , 酒石酸 , NiCuZn铁氧体

201×7阴离子交换树脂对低浓度铂的吸附性能

赵德鹏 , 杨瑞四 , 邹安琴 , , 郭洪 , 杨项军

贵金属

研究了用201×7强碱性阴离子交换树脂对氯化浸出液中低浓度铂的吸附性能,考察了树脂用量、吸附时间、pH值、反应温度等因素对树脂吸附铂的影响。实验结果表明,pH=1.0时树脂的吸附效果最佳,静态饱和吸附容量可达到190 mg Pt/g干树脂,铂在201×7树脂上的吸附是吸热反应,温度升高有利于铂的吸附,吸附反应热焓变?H=36.72 kJ/mol,熵变为?S=0.190 kJ/(mol·K)。对201×7树脂吸附铂的吸附等温模型及动力学进行了分析,结果表明,吸附平衡过程符合 Langmuir等温式,且为优惠吸附;铂的吸附过程符合准二级动力学方程,准二级常数为 k2=1.58×10-4 g/(mg·min)。用2.4 mol/L的高氯酸可将载铂树脂中的铂洗脱,洗脱率为83%。

关键词: 物理化学 , 阴离子交换树脂 , , 吸附 , 动力学 , 热力学

滤纸为模板制备中空SnO2纳米管锂离子电池负极材料

毛瑞 , 郭洪 , 田冬雪 , 杨项军 , , 陈景

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13124

以植物纤维素(滤纸)为模板,制备了中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料.通过XRD、SEM、TEM和HR-TEM表征产物的组分、形貌和结构,表明合成材料是由粒度大小为5~15 nm SnO2粒子组装成的中空纳米管.同时,N2吸附/脱附测试表明此材料为疏松的介孔结构.材料在电流密度100 mA/g时,可逆容量稳定在580 mAh/g,60次循环后容量仍保持为550 mAh/g.制备的中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料,具有较高的放电容量和良好的电化学循环性能.

关键词: SnO2 , 纳米管 , 纤维素 , 锂离子电池

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

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