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溶剂热合成纳米氮化钛粉体的研究

谈国强 , 苗鸿雁 , 张琼 , , 夏傲

稀有金属材料与工程

将质量比为1:4的TiCl4和NaN3放入不锈钢反应釜内,以二甲苯为溶剂,填充率为60%,用溶剂热方法,在温度340℃,保温24 h,制得粉体.粉体分别经二甲苯,无水乙醇、蒸馏水洗涤,105℃干燥和直接经700℃煅烧2 h,XRD测试表明:制备出的氮化钛粉体为纳米立方相粉体,晶格常数α=0.4241nm,平均粒径为11.04nm,700℃煅烧后全部转化为TiO2和Ti的混合物;IR测试表明在619 cm-1的吸收峰归属为Ti-N键,表面吸附了一些有机溶剂,有C=C弯曲振动峰;SEM测试表明其晶粒有立方状、圆粒状,长柱状和内部有中孔的圆环状晶粒,表面存在毛绒状的细小晶须,形成网状包裹在晶粒表面.

关键词: 氮化钛 , 溶剂热 , 粉体

水解-均相沉淀法制备纳米TiO2粉末及其紫外线吸收特性研究

, 姜恩永

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2005.04.014

采用水解-均相沉淀法在常温下制得纯锐钛矿型的纳米TiO2粉末,对所制得的粉末进行了TEM、XRD、EDS、XPS和UV-VIS分析.结果表明:通过添加NH4Cl和H2SO4可在室温下制得粒径为32nm的纯锐钛矿型纳米TiO2粉末,并且粉末粒径均匀,尺寸分布较窄;纳米TiO2粉末对波长200~360 nm范围内的紫外线有较好的吸收作用,且吸收较均匀.

关键词: 纳米TiO2 , 水解-均相沉淀 , 锐钛矿

镁合金表面SiO2/有机硅杂化涂层的制备及其耐腐蚀性能

朱明 , 明静 , 黄俊 , 胡丞 ,

材料保护

为了提高镁合金的耐腐蚀性能,先对其表面进行磷化,再采用溶胶-凝胶法在磷化膜表面制备SiO2/有机硅杂化涂层.采用电化学工作站测试涂层的极化曲线,并用金相显微镜观察了其腐蚀前后的表面形貌.结果表明:磷化膜表面的杂化涂层光滑、黏附性优良,硅溶胶与有机硅树脂形成了有机无机网络连接;磷化膜表面涂覆有机硅树脂和杂化涂层都可以显著提高镁合金的耐腐蚀性能,但后者的效果更加明显.

关键词: SiO2/有机硅杂化涂层 , 磷化处理 , 镁合金 , 耐腐蚀性能

纳米TiO2粉末的液相法制备及光学吸收特性的研究

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.08.010

采用水解-均相沉淀法,在常温下即可制得纯锐钛型纳米TiO2粉末,对所制得的粉末进行了TEM、XRD、EDS、XPS和UV-VIS分析.结果表明:采用水解-均相沉淀法,通过添加NH4Cl和H2SO4可在室温下制得粒径为32am的纯锐钛型纳米TiO2粉末,并且粉末粒径均匀,尺寸分布较窄;纳米TiO2粉末对波长200~360 nm范围内的紫外线有较好的吸收作用,且吸收较均匀.

关键词: 纳米TiO2 , 水解-均相沉淀 , 锐钛型 , 金红石型

锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒的制备及其粒径控制

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.05.017

采用水解-均相沉淀法在加入相同体积、不同浓度沉淀剂的溶液中,以四氯化钛为主要原料,制备了不同粒径的二氧化钛纳米颗粒.用透射电镜、X射线衍射仪、比表面积分析仪、差热分析和紫外-可见光谱分析仪等,对所制备的纳米颗粒进行了表征.结果表明:随着沉淀剂浓度的不同,可制备出不同粒径的二氧化钛纳米颗粒,其粒径均匀,尺寸分布较窄,纯度高,晶型皆为单一的锐钛矿型.

关键词: 水解-均相沉淀 , 二氧化钛 , 纳米颗粒

水热法制备KNbO3粉体的研究

苗鸿雁 , , 谈国强

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.002

以KOH和Nb2O5为原料, KOH作为矿化剂,通过水热法合成了结晶度高﹑晶粒发育完整的KNbO3微晶.借助XRD分析了钾铌比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响;并通过SEM分析了KNbO3的晶粒形貌.研究结果表明:钾铌比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素,所得铌酸钾为斜方晶相的微晶.

关键词: 铌酸钾 , 水热合成 , 斜方晶相

液相合成铌酸钾粉体的研究

苗鸿雁 , , 谈国强

稀有金属材料与工程

以Nb2O5、K2CO3、HF和(NH4)2C2O4为原料,以柠檬酸为配位剂,乙二醇为酯化剂,用氨水调节溶液的pH值,首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF,加入(NH4)2C2O4和氨水获得沉淀物,而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液.K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体.用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌.研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3∶1,柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1∶2时,可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶.分析结果表明,K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相,K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶,凝胶经800 ℃煅烧3 h或160 ℃水热反应8 h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体.IR谱表明,800 ℃煅烧或160 ℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰.

关键词: 液相法 , 铌酸钾 , 凝胶前驱体

碱金属铌酸盐铁电陶瓷的研究进展

, 苗鸿雁 , 谈国强

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.03.039

综述了LiNbO3、NaNbO3和KNbO3系无铅铁电陶瓷的最新研究进展及应用.对碱金属铌酸盐体系的掺杂和改性作了总结.介绍了目前制备铌酸盐陶瓷粉体所用方法,重点说明了水热法在碱金属铌酸盐陶瓷材料制备中的研究和应用现状.并展望了铌酸盐系无铅铁电陶瓷的发展趋势.

关键词: 铌酸锂 , 铌酸钠 , 铌酸钾 , 水热法 , 无铅铁电陶瓷

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