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磁控溅射法制备的纳米金薄膜的工艺条件和结构分析

许小亮 , 王烨 , 赵亚丽 , , 施朝淑

功能材料

通过直流溅射沉积法在玻璃衬底上制备了不同生长条件下的纳米金薄膜,利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对其进行表面形貌分析.XRD 图显示Au膜具有(111)面择优取向;AFM图显示,在不同的生长阶段Au膜具有不同的表面微结构.总结了不同的工艺条件对薄膜晶粒生长的影响,这项研究对实现金属薄膜的可控性生长有重要意义.

关键词: 晶粒生长 , 纳米金 , 表面形貌 , 磁控溅射

胶东乳成矿带板块碰撞成矿作用及找矿方向

杨喜安 , 赵国春 , 刘家军 , 宋玉波 , 董汉文 , 高建伟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.02.003

胶东乳成矿带位于山东半岛的东部,控矿构造为一系列近似平行且等间距的NNE向的断层.对胶东胶莱盆地、东西向构造、乳成矿带及其西部变质核杂岩区的金矿床的控矿构造特征进行了研究,并对乳成矿带及其西部变质杂岩区的金矿床的成矿时代、地球化学特征进行了对比.研究表明,胶东胶莱盆地、东西向断裂、乳成矿带及其西部变质核杂岩区金矿床的控矿构造是伊佐奈岐板块和欧亚大陆板块碰撞过程产生的一系列构造;胶东乳成矿带为拆离断层上盘发育的断层系控矿,预测在乳成矿带下部,即在拆离断层附近可能存在品位更高、厚度更大的矿床.

关键词: 胶莱盆地 , 乳成矿带 , 拆离断层 , 控矿构造

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

发电厂厂区深井阳极阴极保护系统检测评估与技术改造方案设计

武烈 , 董功俊 , 朱玉壁 , 赵贵芳 , 朱尔昌 , 沈诚 , 周永超

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.06.010

1986年,平电厂首台600 MW机组安装的同时,采用深井阳极法对厂区管网和接地系统实施区域性阴极保护,运行18年后陆续失效和停运.为此组织了阴极保护检测评估,对石墨阳极深井阳极地床和户外型硒整流器恒电位仪进行全面检测和失效分析.技术改造方案采用WuZi新型深井阳极阴极保护系统技术,并作出工程设计.在电力行业推广应用新型深井阳极区域性阴极保护方面起到示范作用.

关键词: 深井阳极 , 阴极保护 , 系统检测 , 分析评估 , 方案设计

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

液相色谱-串联质谱法研究涕灭及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭、涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭砜和涕灭亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭不能使用.该数据为涕灭的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 涕灭 , 残留 , 动力学 , 数学模型

70 t转炉高效吹氧的研究与实践

吴文东 , 彭波 , 代宾 , 张其欢

钢铁

集团有限公司为提高钢产量,通过对高效吹氧技术的研究与实践,对现有70 t转炉氧枪进行改进设计,提高供氧强度到4.0 m3/(t·min),同时对新氧枪的冶炼造渣制度和供氧制度进行优化,保证了吹炼稳定,技术经济指标良好,实现年产钢增加20%.

关键词: 转炉 , 高效吹氧 , 氧枪

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