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低温熔盐法制备球状多孔 La1-xSrxMn0.8Fe0.2O3(0≤x≤0.6)及其催化 CO氧化性能

黄学辉 , 鹏举 , 商晓辉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62502-0

汽车尾气中 CO, HC, NOx,硫化物及其颗粒粉尘严重危害人们身体健康和大气环境,是大气环境的主要污染源之一.目前,尾气净化是其减排的最主要方式.汽车尾气催化剂的发展经历了几代的研究,一直以来广泛采用 Pt, Pd和 Rh等贵金属,但因其资源匮乏,价格昂贵,容易被 S和 P中毒,因此人们逐渐将目光投向非贵金属催化剂的研发.钙钛矿复合氧化物因具有独特的物理化学性质以及灵活的“化学剪裁”特性而在材料研究等领域颇受青睐,有望成为贵金属催化剂的替代品.一般而言,催化剂的比表面积越大,表面活性位点越多,其催化活性越高,且会明显降低起燃温度.目前,一些制备工艺,如水热法、共沉淀法、微乳液法和硬模板法,虽可在一定程度上提高催化剂的比表面积,但却存在费时、耗能及制备工艺复杂等缺点.因此,如何简单有效地制备出大比表面积的钙钛矿型催化剂依然是一个难题.本文以合成的分级多孔δ-MnO2微球为模板,采用熔盐法制备出球状多孔 La1-xSrxMn0.8Fe0.2O3(0≤x≤0.6)钙钛矿氧化物,研究了球状多孔钙钛矿氧化物的形成过程和合适的制备温度,以及 B位 Fe3+掺杂量为20%时 A位 Sr2+掺杂量对钙钛矿催化剂结构和催化活性的影响.采用 X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)和 X射线能谱(XPS)等方法对催化剂进行了表征.在固定床石英管反应器上评价了催化剂催化 CO氧化活性及稳定性,采用气相色谱联接氢火焰离子化检测器检测了产物和反应物的组成.结果表明,以分级多孔δ-MnO2微球为模板,采用熔盐法在450oC反应4 h制备出的球状多孔 La1-xSrxMn0.8Fe0.2O3(0≤x≤0.6)钙钛矿氧化物具有良好的结晶性、较大的比表面积(55.73 m2/g)和孔体积(0.37 cm3/g).其球状多孔结构的形成可分为两个阶段:原位形成钙钛矿相和纳片表面析出钙钛矿晶粒及钙钛矿晶粒的再生长.另外, FT-IR光谱表明, Fe3+和 Sr2+成功进入 A, B位.同时, CO转化曲线表明, B位 Fe3+的掺杂量为20%时, A位 Sr2+的掺杂量高于30%时可以明显改善催化剂催化 CO氧化活性: La1-xSrxMn0.8Fe0.2O3(0≤x≤0.3)的T50和T90分别在180和198oC左右;而 La0.55Sr0.45Mn0.8Fe0.2O3和 La0.4Sr0.6Mn0.8Fe0.2O3的T50均低于125oC; La0.55Sr0.45Mn0.8Fe0.2O3的T90为181oC,而 La0.4Sr0.6Mn0.8Fe0.2O3却仍低于125oC. XPS结果则证明,较高的催化活性得益于 La0.4Sr0.6Mn0.8Fe0.2O3表面存在较多的 Mn4+、氧空位及吸附氧.最后, La0.55Sr0.45Mn0.8Fe0.2O3和 La0.4Sr0.6Mn0.8Fe0.2O3的稳定性测试结果表明,采用熔盐法以δ-MnO2为模板在450oC焙烧4 h制备的多孔球状钙钛矿具有较好的催化稳定性.虽然催化剂制备工艺简单,周期短,但比表面积最大只有55.73 m2/g,为硬模板法的1/2,因此提高比表面积将是今后研究的方向.

关键词: 熔盐法 , 分级多孔δ-二氧化锰微球 , 球状多孔结构 , 焙烧温度 , 一氧化碳氧化

水相合成 CdS纳米晶标记血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

Ti合金表面沉积羟基磷灰石-血清蛋白生物活性涂层

褚振华 , 崔振铎 , 魏强 , 杨贤金

功能材料

通过仿生生长方法,将预处理后的钛片浸入到添加有血清蛋白的模拟体液中,使钙磷盐和血清蛋白(BSA)共沉积到钛合金的表面,制备生物活性涂层.利用SEM、XRD、红外光谱等对涂层进行了表征,结果表明:BSA通过化学作用和钙磷盐共沉积到基体的表面,并且BSA具有细化涂层晶粒的作用.

关键词: 羟基磷灰石 , BSA , 纳米涂层 , 仿生生长

大厚度H型腿在圆管柱上的CO2焊

赵巧良 , 周永坤 , 江舸 , 张锋

兵器材料科学与工程

针对某大厚度H型腿在圆管柱上焊后出现的层状撕裂现象,从改善焊接应力分布入手,采用低氢型CO2焊,使用Z向钢制作腿,运用低组配的焊接材料,选择小规范、多层多道焊,实施交叉对称焊法,能减小焊接应力,改善接头拘束应力,取得圆满焊接效果.

关键词: H型 , , Q345B-Z15 , 二氧化碳气体保护焊 , 层状撕裂

重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白红外光谱研究

陈静涛 , 赵玉萍 , 徐政 , 顾其胜

材料导报

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和源I型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌.结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,源I型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024 cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;源I型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同.研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据.

关键词: 胶原蛋白 , 傅立叶变换红外光谱 , 场发射扫描电镜

丝光沸石静态吸附尿废水中氮的实验研究

李雪英 , 瞿广飞 , 曾金花

材料导报

以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对尿废水中总氮的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究.实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 mL的总氮质量分数为1.845%的尿废水,吸附剂用量为7.0g,尿废水pH=8.0,吸附时间为8.0h,温度为30℃.在此条件下,吸附后总氮质量分数可下降到(0.715±0.023)%,去除率可达到(61.2±1.2)%.Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述氮在丝光沸石上的吸附行为.

关键词: 丝光沸石 , 尿废水 , 吸附 , 总氮

血清白蛋白V的渗透膜结晶研究

马润宇 , 刘丽英 , 丁忠伟

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.041

采用聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜进行血清白蛋白V的静态渗透膜结晶研究,选择了适宜的沉淀剂和缓冲液,并考察了膜面积和温度对蛋白质膜结晶过程的影响.结果表明,在以pH6.3的磷酸盐为缓冲溶液、氯化钠为沉淀剂的条件下,15℃时用5根中空纤维膜进行膜结晶获得的血清白蛋白V的晶体质量完美、尺寸大且均匀,适合于X射线衍射分析,证实了膜结晶技术用于制备血清白蛋白V晶体的可行性.

关键词: 血清白蛋白V , 膜结晶 , 微孔疏水膜

胰腺中活性蛋白质的液相色谱分离纯化方法进展

杨晓明 , 耿信笃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00199

胰腺中含有多种活性蛋白,其中许多蛋白已被开发为有利于人类健康的药物.从胰腺中分离纯化得到的蛋白药物是一种有高附加值的高技术产品.现代生物技术中所用的大多数有价值的活性蛋白产品的制备仍然依赖于不同的液相色谱法.本文综述了胰腺中活性蛋白质的提取方法以及以色谱分离为主的分离与纯化技术,为开展从天然产品中提取并应用蛋白质提供一定的参考.

关键词: 色谱 , 制备色谱 , 分离与纯化 , 蛋白药物 , 胰腺

利复星药物与血清白蛋白作用的荧光光谱研究

陈晓波 , 李崧 , 康栋国 , 王水锋 , 宋增福 , 陈鸾 , 吴正龙 , 马辉 , 李辉 , 郭敬华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.02.005

以荧光光谱为手段,研究了药物利复星(Levofloxacin)与血清白蛋白(BSA)的作用和影响,研究了它的荧光淬灭现象.在向该溶液滴加利复星时,观察不到激发峰的明显移动,而发射峰出现了新颖的现象,原有的353.1 nm的发射峰强度明显的减弱;新出现了峰位位于450.4 nm的新的荧光发射峰.利复星-BSA体系的猝灭过程不是因为分子扩散和碰撞所引起的动态猝灭,而是分子之间结合形成了化合物所引起的静态猝灭.利复星的离解常数为Kd=3.39×10-5mol/L.利复星的能量转移效率为50%时给体和受体之间距离的R0=1.81×10-7cm,利复星和血清白蛋白的能量转移效率为E=0.351,根据这些计算结果可以知道利复星和血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为r=2.01×10-7cm.

关键词: 光谱学 , 利复星 , 荧光猝灭 , 血清白蛋白 , 结合位置

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