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用溶胶-凝胶法合成了聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO<,2>)纳米杂化薄膜,并采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)分析水含量对PI/SiO<,2>杂化薄膜的化学结构和微观结构的影响.结果表明:水含量对PI/SiO<,2>微观结构影响很大.当SiO<,2>与水含量摩尔比为1:6时,SiO<,2>能均匀分散在PI基质中,团聚的SiO<,2>粒径均小于20nm.当SiO<,2>与水含量摩尔比为1:8时,部分团聚的SiO<,2>粒径超过100nm.

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 纳米杂化 , 水含量 , 微观形貌

偶联剂GPTMOS对PI/SiO2杂化薄膜微观结构的影响

牛颖 , 张明艳

绝缘材料

以3-缩水甘油丙基醚三甲氧基硅烷(GPTMOS)为偶联剂,采用溶胶-凝胶法制备了3种不同偶联剂用量的PI/SiO2杂化薄膜,并采用红外光谱、扫描电子显微镜表征了PI/SiO2杂化薄膜的化学结构和微观结构.结果表明:偶联剂GPTMOS的加入能有效减小SiO2粒子的粒径,且能生成更加紧密的SiO2网络结构;随着偶联剂用量的增加,SiO2粒子的粒径逐渐变小.

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 偶联剂 , 微观结构

固体含量对聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜热性能的影响

牛颖 , 张明艳 , 董铁权 , 曾恕金

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2006.06.011

利用正硅酸乙酯(TEOS)做为无机前驱体,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法,制备了SiO2含量一定,固体含量不同的聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)纳米杂化薄膜.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TGA)等方法研究了杂化薄膜的结构与性能.AFM分析显示:SiO2粒子均匀分散在PI树脂中.随固体含量增加,SiO2粒子的平均粒径变大,有机相与无机相的界面变清晰;当固体含量为20%(质量分数)时,两相出现明显的相分离.TGA结果表明:引入一定含量的SiO2,有助于提高PI/SiO2纳米杂化薄膜的热稳定性;当固体含量高时,杂化薄膜的热稳定性下降.

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 溶胶-凝胶 , 纳米杂化 , 耐热性

溶剂对PI/SiO2纳米杂化薄膜性能的影响

牛颖

绝缘材料

以均苯四甲酸二酐(PMDA)，4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体，分别采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、DMAc/二甲苯为溶剂，制备了两种PI/SiO2纳米杂化薄膜，并对其微观结构、热稳定性、光学透明性、力学性能进行研究。结果表明：与采用DMAc为溶剂相比，当采用DMAc/二甲苯为溶剂时，SiO2粒子的粒径较小；PI/SiO2纳米杂化薄膜的热稳定性、透光性、强度及韧性均得到提高。

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 微观结构 , 热稳定性 , 透光性 , 力学性能

影响聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜聚集态结构的因素

张明艳 , 陈安营 , 牛颖

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.05.001

以正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)路线制备了聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)纳米杂化薄膜.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)等手段表征了PI/SiO2的杂化薄膜的化学结构和微观形貌,讨论了硅烷偶联剂和加入的水量对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响.研究结果表明,偶联剂的加入提高了有机相与无机相的相容性.加入不同的水量对PI/SiO2杂化薄膜聚集态结构产生不同的影响.当TEOS与加入的水量摩尔比为1:6时,团聚的SiO2粒子的平均尺寸小于20 nm,有机相与无机相无明显界面.

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 溶胶-凝胶 , 偶联剂 , 水含量

溶剂对聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜微观形貌影响

牛颖 , 冯可涵 , 张明艳

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2009.01.013

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),DMAc/二甲苯为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了溶剂不同的两种聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)杂化薄膜,并采用傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜表征了PI/SiO2纳米杂化薄膜的化学结构和微观形貌.研究结果表明:本实验工艺路线能成功制备出PI/SiO2纳米级杂化薄膜;与用DMAc溶剂相比,采用DMAc/二甲苯为溶剂时,团聚的SiO2粒子变少,粒子粒径变小,粒径分布变广,两相界面变模糊.

关键词: 聚酰亚胺 , 二氧化硅 , 溶剂 , 微观形貌

水相合成 CdS纳米晶标记牛血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与牛血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析对标记后的牛血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记后的牛血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 牛血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌牛胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌牛胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)