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氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506013

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉.采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征.结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈.不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度.随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为同溶了更多的镧而使其结晶度更低.增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果.据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果.采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量.

关键词: 掺氟氧化镧铈 , 抛光 , 热分解 , 相态 , 颗粒

La-TiO2/ZnO异质结纳米复合材料的光催化性能

邱明艳 , 张天永 , 李彬 , 牛永生

人工晶体学报

利用溶胶-凝胶法与固相混合法制备了掺La超微纳米晶TiO2负载ZnO异质结纳米复合材料La-TiO2/ZnO.采用比表面积(BET和BJH)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收(UV-vis)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)表征催化剂的物理化学性能.La-TiO2/ZnO异质结光催化活性通过紫外光降解亚甲基蓝(MB)来评价,当nTiO2:nLa∶ nZnO=1∶0.015∶0.5时,光催化活性最佳.其主要原因是掺La超微纳米晶TiO2在ZnO表面形成多异质结,可有效抑制光生电子空穴对的复合.本文探讨了光催化活性较高的催化机理.

关键词: ZnO , TiO2 , 异质结 , 协同效应 , 光催化活性

液晶偶氮聚芳酯的合成及性能

邱明艳 , 张楠 , 牛永生 , 郑勇 , 卫爱民 , 石蔚云

高分子材料科学与工程

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,采用2,2'-二甲基-偶氮苯-4,4'-二甲酰氯与二羟基二苯砜界面缩聚,合成2种新型的偶氮聚芳酯(azo-PSR).通过红外光谱对聚合物结构进行表征,经热失重、差示扫描量热、紫外可见、偏光显微等分析手段对聚合物的溶解性能、耐热性能、光致变色性能、溶致液晶性能进行了测试.实验结果表明,azo-PSR在常温条件下可溶于常见的有机溶剂;聚合物具有高的特性黏度,最高可达1.20 dL/g;其玻璃转化温度Tg及热分解温度(T5％)分别为202.2℃,345.9℃(azo-PSR1)和189.5℃,345.9℃(azo-PSR2);聚合物在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中可产生溶致液晶态并具有光致变色性能.

关键词: 偶氮聚芳醋 , 液晶性 , 溶解性 , 热稳定性 , 光致变色

聚吡咯修饰锂钒氧纳米管的制备及其电化学性能研究

崔朝军 , 孙兴川 , 李现常 , 李成波 , 牛永生

人工晶体学报

以锂钒氧纳米管为载体,利用氧化聚合法制备了聚吡咯修饰锂钒氧纳米管复合纳米材料.形貌和结构分析表明所制备的样品经聚吡咯修饰后仍保持较好的纳米管状结构,管内径约20 nm左右,外径约100 nm左右;电化学性能测试表明经聚吡咯修饰后电极材料在不同倍率下放电比容量均有明显增加,经30次不同倍率循环后,容量保持率由修饰前的42.7％增加到55.8％,电化学性能的改善归因于聚吡咯高的电导率和良好的柔韧性.

关键词: 聚吡咯 , 锂钒氧纳米管 , 氧化聚合 , 电化学性能

超声辐射快速合成偶氮取代苯甲酰氯

邱明艳 , 牛永生 , 石蔚云 , 张长松

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90283

超声辐射下,以偶氮取代苯甲酸为原料,氯化亚砜为氯化剂,合成了8种偶氮取代苯甲酰氯系列产物.与普通加热搅拌法相比,反应时间由12 h缩短至4 h,收率达80%～95%.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析测试技术得到确证.

关键词: 超声辐射 , 偶氮取代苯甲酸 , 偶氮取代苯甲酰氯 , 合成

钛酸酯偶联剂表面改性纳米氢氧化铝阻燃剂的工艺

王艳飞 , 郭尧 , 张艳维 , 宋海香 , 牛永生 , 张红松

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.04.035

目的以化学键合法替代传统物理包覆法改性纳米氢氧化铝(Nano-ATH)阻燃剂,改善其在有机高聚物中的分散稳定性和相容性.方法以钛酸酯偶联剂UP-311湿法表面改性Nano-ATH,运用正交实验的方法,研究改性剂用量、改性温度、改性时间对Nano-ATH粒径的影响,并通过红外光谱、粒度及Zeta电位等分析手段对最佳改性条件下制备的Nano-ATH的改性效果进行评价.结果最佳改性条件为:改性剂用量3%(占Nano-ATH质量的百分比),改性温度75℃,改性时间30 min,钛酸酯偶联剂与Nano-ATH以化学键结合.结论 Nano-ATH的表面性能由亲水疏油变为亲油疏水,达到了对Nano-ATH阻燃剂改性修饰的目的.

关键词: 纳米氢氧化铝 , 正交实验 , 阻燃剂 , 表面改性 , 钛酸酯偶联剂

单环苯并(噁)嗪树脂热解的ReaxFF反应动力学模拟

郁有祝 , 苏文辉 , 郭玉华 , 牛永生 , 王芳

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.020

采用ReaxFF动力学方法模拟了非交联固化单环苯并(噁)嗪树脂在不同温度下的热解特性.模拟结果表明,N桥键的断裂是热解的主要引发反应,H2,H2O和大分子碳团簇是热解的主要产物.随着反应温度升高,H2的数量急剧增加,而H2O的数量反而降低,高温有利于促进相对分子质量较大的碳团簇的形成,还观察到了Co,NH3,N2和HCN等小分子产物.用ReaxFF动力学方法模拟所得的气体产物以及含类似石墨烯结构的碳团簇与实际实验结果一致,ReaxFF动力学模拟方法可以作为一种研究苯井(噁)嗪树脂高温燕解反应的有效途径.

关键词: 热解 , ReaxFF , 反应动力学 , 苯并(噁)嗪树脂