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钼合金焊料中钼的选择性测定

朱利亚 , 罗锡明 , 周煜 , 谭艳山 , , 罗春华 , 冯金宝 , 张聪能 , 张杏燕 , 赵青 , 陈海云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01~0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00~ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40%~+0.50%,测定3 x%~6 x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%~0.130%,样品加标准回收率在99.40%~100.60%;方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 选择性测定 , 钼合金焊料 ,

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

周煜 , 谭艳山 , 朱利亚 , , 汤云正 , 李玉仙 , 李美菊 , 万仲建 , 王前会

冶金分析

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0~20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40%~50%的粗铼酸钾样品中10%~20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%~0.25%,回收率为100%.

关键词: , 粗铼酸钾 , 硫脲光度法 ,

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

型金矿预处理技术研究现状

崔毅琦 , 陈海亮 , 董鹏 , 童雄 , 孟奇

黄金 doi:10.11792/hj20141014

型金矿通常具有品位低、规模大、埋藏浅等特点,矿石中多含有砷、硫、锑及有机碳等有害杂质,属难处理金矿资源,也是中国重点开发的金矿类型。简要介绍了其资源量及分布特点,同时分析了其难选难浸的主要原因;评述了卡型金矿几种主要预处理技术的优缺点及适用性,主要包括焙烧法、浮选-焙烧法、生物氧化法、热压氧化法及其他预处理方法。

关键词: 型金矿 , 焙烧 , 浮选 , 生物氧化 , 热压氧化

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