朱峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09023
建立了快速测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物( DHTDMAC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经5%(v/v)甲酸甲醇超声波提取、稀释后,采用Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇和0.1%( v/v)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明,DHTDMAC在10~280μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数( r2)为0.9991;以不低于3倍信噪比计算方法检出限( LOD,S/N=3)为3 mg/kg;方法定量限( LOQ,S/N=10)为10 mg/kg。3种纺织助剂基质中 DHTDMAC 在3个不同加标水平的平均回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差( RSD)为1.5%~4.6%。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确,适用于纺织助剂中 DHTDMAC的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物
,
纺织助剂
杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞(PP)为替代模板,采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质(BPs)的分子印迹聚合物( MIP)。将制备的 PP-MIP用作固相萃取( SPE)填料,成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg/L。结果表明,7种 BPs在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.9998;空白样品中加标水平为100和500μg/L的回收率范围为90.1%~107.1%,相对标准偏差( RSD)不高于8.1%。该方法简便、准确、灵敏、可靠,可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
薛灵伟
,
彭勤龙
,
韩永军
,
薛智
,
侯安新
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.007
以5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和硒粉为原料,合成了新型二硒双卟啉,用紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、高分辩质谱(HR-MS)对目标产物的结构进行了确认.同时,考察了新化合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的荧光光谱,由实验数据求得该二硒双卟啉与BSA的结合常数Ksv=3.35×104 L/mol.荧光测试表明,二硒双卟啉可使BSA发生较强的静态荧光猝灭.
关键词:
二硒双卟啉
,
牛血清白蛋白
,
荧光光谱
,
静态猝灭
杨朝霞
,
张友玉
,
杨琴
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.002
采用紫外、荧光、红外光谱法研究了磷酸缓冲液中呋苄西林钠(FBS)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,FBS与BSA有较强的相互作用,FBS对BSA内源荧光有猝灭作用,静态猝灭是引起BSA荧光猝灭的主要原因.按照Stern-Volmer方程和双对数方程分析处理实验数据,得到了不同温度下FBS与BSA反应的结合常数和结合位点数,常温(26 ℃)下,分别为1.04×105和1.09;实验结果还表明,FBS与BSA之间的相互作用影响了BSA的二级结构,使其构象发生变化.
关键词:
紫外光谱
,
荧光光谱
,
红外光谱
,
荧光猝灭
,
呋苄西林钠
,
牛血清白蛋白
徐力
,
郭轶
,
解仁国
,
庄家骐
,
王连英
,
杨文胜
,
李铁津
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019
利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与牛血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的牛血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的牛血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.
关键词:
量子点
,
偶连标记
,
牛血清白蛋白
,
CdS纳米晶
陈建锋
,
张薇
,
樊柳荫
,
任吉存
,
曹成喜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039
锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌牛胰岛素.
关键词:
凝胶色谱(gel chromatography)
,
电喷雾离子化质谱(ESI-MS)
,
原子吸收光谱(AAS)
,
乙二胺四乙酸(EDTA)
,
去锌胰岛素(zinc-free insulin)
,
制备(preparation)
,
鉴定(identification)
高旭
,
余江
,
马玉洁
,
张贝克
,
李树伟
稀土
基于模拟生理条件下,采用荧光猝灭光谱法研究了牛血清白蛋白(BSA)与镧(La(Ⅲ))的相互作用,并用同步荧光技术研究了La(Ⅲ)对BSA构象的影响.通过Stern-Volmer方程,Lineweaver-Burk方程和双倒数曲线方程处理实验数据,表明BSA与La(Ⅲ)属于静态荧光猝灭,测定了La(Ⅲ)对BSA的猝灭常数和扩散常数,确定了La(Ⅲ)与BSA结合位点数均为2.673.根据热力学参数计算得知La(Ⅲ)主要通过氢键作用力、范德华尔斯作用力进入BSA亚结构形成的空腔中.
关键词:
牛血清白蛋白
,
镧
,
荧光光谱
,
相互作用
于志远
,
吴仁安
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00291
降低高胆红素血症和重症肝炎患者血液中异常升高的胆红素浓度是血浆交换和血液灌流等疗法的目标之一.本文通过共价键合的方法将牛血清白蛋白(BSA)固定在甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(GMA-co-TMPTMA)]大孔树脂微球上,制备得到对胆红素具良好吸附性能的固定化BSA吸附材料(BIA),吸附容量达48.7 mg/g.由于血清白蛋白对胆红素的强烈相互作用,胆红素溶液中游离BSA的存在会显著降低BIA对胆红素的吸附量.BIA对胆红素的吸附量随吸附温度升高而增加.BIA在-80 ℃下储存31 d后性能仍然稳定,对胆红素的吸附量几乎不变.上述结果表明所制备的BIA为以特异性吸附胆红素为目的的血液净化材料提供了新的选择.
关键词:
吸附材料
,
牛血清白蛋白
,
微球
,
胆红素
丁元华
,
崔健
,
戴拓苏
,
郭荣
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.01.084
通过紫外-可见光谱、荧光光谱、同步荧光光谱、圆二色谱、衰减全反射红外光谱、负染-透射电镜、等温滴定微量热等实验方法系统地探讨了咪唑型离子液体与牛血清蛋白(BSA)的缔合特性.结果发现,离子液体[Bmim]Cl的加入使得BSA的紫外吸收强度增加,同时也会导致其荧光猝灭,并且这种猝灭是静态猝灭.同步荧光的研究结果表明,[Bmim] Cl分子可与蛋白质中接近色氨酸残基的区域发生相互作用,使蛋白质的构象和内部的疏水结构发生改变;负染色法透射电镜直观地显示了加入离子液体后形成的蛋白质-离子液体复合物结构逐渐变大;圆二色谱和衰减全反射红外光谱表明:在离子液体与BSA缔合过程中,离子液体的加入使得BSA二级结构中的α-螺旋和β-折叠的含量降低,从而引起蛋白质二级结构的变化;表面张力法和等温滴定微量热法进一步证实上述缔合作用为静电作用和疏水作用共同作用的结果,但离子液体的烷基链与BSA疏水内腔之间的疏水作用是离子液体与BSA缔合的主要驱动力.
关键词:
离子液体
,
蛋白质
,
缔合特性
,
作用机理