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采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF-1中的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(简称BHT)含量,研究了二元混合流动相中甲醇-乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响, 选择了最佳分离条件(甲醇所占体积分数为85%,流速为1 mL/min),在此条件下,可测出质量分数为1×10-5的BHT.用该喷气燃料配制了BHT质量分数在20×10-6到120 ×10-6之间的标准溶液,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系,结果表明线性关系良好.

关键词: 高效液相色谱 , 2,6-二叔丁基对甲酚 , 抗氧剂 , 航空喷气燃料

气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量

熊中强 , 王利兵 , 李宁涛 , 于艳军 , 贾晓川

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00273

建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法.用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响.萃取液经气相色谱柱HP-50+毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果表明:在抗氧化剂添加量为3.00～10.0 mg/kg范围内.BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88%～93%、92%～101%和83%～97%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.01%～2.89%、2.11%～3.19%和2.99%～4.02%;检出限(信噪比为3)分别为0.5、0.5和0.8 mg/kg.对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出:塑料材料中抗氧化剂的含量较少,仅有BHT、BHA被检出,含量为6.3～7.8 mg/kg;橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出,含量为9.3～28.4mg/kg.该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测.

关键词: 气相色谱法 , 抗氧化剂 , 高分子食品包装

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07～50, 0.06～50, 0.05～50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ～109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-熊果苷 , β-熊果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

孔祥虹 , 何强 , 乐爱山 , 吴双民 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ～102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 熊果苷 , 浓缩苹果汁

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱（ LC?MS／MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂N，N?二甲基乙二胺（DMED）和d4?N，N?二甲基乙二胺（d4?DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均＞0?99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（ S／N＝3）分别为0?92 ng／L和1?06 ng／L，加标回收率分别为98?7％～102?7％和97?2％～105?0％。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

华熊地块熊耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华熊地块熊耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100～140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 华熊地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

中强和高强铝锂合金的疲劳特性

陈铮 , 王永欣

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.03.003

研究了8090中强铝锂合金和2090高强铝锂合金的疲劳特性, 包括疲劳裂纹扩展速率、名义和本征门槛值、裂纹闭合效应、尾迹效应、无裂纹疲劳寿命. 8090合金在近门槛值区有优良的名义疲劳裂纹扩展抗力和名义门槛值, 归因于高的裂纹闭合效应; 同时, 显露出强的短裂纹效应, 系因裂纹闭合效应的尾迹依赖性. 无裂纹疲劳寿命以2090合金为佳, 与其高的屈服强度和细的扁平未再结晶晶粒相对应. 两合金的本征疲劳裂纹扩展抗力、本征门槛值以及在Ⅲ区的名义疲劳裂纹扩展抗力差别甚微. 在断口上, 8090合金的塑变特征明显, 2090合金的分层倾向更强. 重点探索了疲劳特性与断裂特征的关系.

关键词: 铝锂合金 , 疲劳 , 断裂特征

2β-羟基熊果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

以熊果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基熊果酸,6步反应的总收率为60.1％.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基熊果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 熊果酸 , 2β-羟基熊果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性