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化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

马会娟 , 马强 , 李文涛 , 孟宪双 , 李晶瑞 , 白桦 , , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41% ~ 7.90%.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 液相色谱-质谱/质谱 , 呋喃香豆素 , 化妆品

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , 马强 , 李文涛 , 王超 , 白桦 , 马会娟 , 蔡天培 , , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为1.26% ~ 3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

Cu2O的制备及其光伏研究

徐爽 , 程继航 , , 宋暖 , 石静苑 , 李君

稀有金属

采用还原法合成了2种形貌的Cu2O纳米晶样品,尺寸均约700 nm.通过X射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散光谱(EDX)和表面光电压谱(SPS)手段进行表征.以聚乙烯乙二醇为模板的样品在空气中氧化,而另外一种以葡萄糖为模板的样品在空气中却很稳定.测试结果表明Cu2O纳米晶的形貌明显影响其稳定性.通过表面光电压信号对比分析了这2种样品氧化的原因.

关键词: 形貌 , 稳定性 , 氧化反应 , 表面光电压

基于B样条自由形变三维医学图像非刚性配准研究

冯兆美 , 党军 , 崔崤蛲 ,

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.02.200

医学超声成像具有成本低、实时成像等优势,基于超声的多模态配准在临床诊断、病情监测、外科手术等应用上具有较大的意义.三维医学图像能够清晰地显示病变大小、形态,提供相对完整的人体组织的三维结构信息.本文采用基于B样条自由形变模型的非刚性配准方法对三维超声图像和计算机断层扫描图像(Computed Tomography,CT)进行配准,利用薄板样条能量约束项解决三维图像配准过程中的图像交叉与重叠问题.此外,使用仿体数据以及临床数据验证算法性能,通过感兴趣区域的相对重叠率,互信息值和程序运行时间这三个指标对算法精度和速度进行评价.其中Demons方法平均耗时1896 s,本文改进算法平均耗时195 s,运行效率提高8.7倍;算法改进前后的感兴趣区域重叠率分别是89.58%和91.35%,精度提高2.0%.实验结果表明此算法能够对超声和CT图像进行配准并获得较好的结果.

关键词: 非刚性图像配准 , 互信息 , 自由形变模型 , 超声图像 , CT图像

基于加权相位分离的二维互相关弹性成像方法研究

崔亚琨 , , 吕铁军 , 顾天明 , 崔崤峣

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2016.01.102

弹性成像能够检测组织的弹性信息,进而描述组织生理、病理状态,对疾病的检测和诊断具有重要的应用价值.为了改善二维弹性算法的轴向分辨率,本文对一维和二维弹性成像算法进行了比较研究,提出一种基于加权相位分离和二维互相关的混合位移估计算法,首先利用二维时域互相关技术进行粗估计,然后再利用加权相位分离技术(WPS)对结果进行精估计.同时,通过仿真和仿体实验对算法的精确性和效率进行了验证.结果表明,算法具有较好的鲁棒性,能够有效地提高运行效率和图像信噪比,上述研究对高性能弹性成像系统的研究与设计具有重要的指导意义.

关键词: 弹性成像 , 运动估计 , 二维互相关 , 先验估计 , 加权相位分离

干法熄和稳定熄

郑文华 , 张晓光

钢铁

对干法熄和稳定熄的技术特点和优势进行了分析比较.指出:干法熄回收占焦炉能耗的35%~40%的红显热是稳定熄所不具备的优势;干法熄改善焦炭质量是稳定熄所无法比拟的;干法熄在减少对环境污染方面显著优于稳定熄;各国能源情况和能源价格的差异决定了这些国家选择哪一种熄方式.

关键词: 干法熄 , 稳定熄 , 比较

烧结矿碱度与低温还原粉化指数关系的研究

刘振 , 杨双平 , 冯燕波 , 杨导利

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.06.002

烧结矿在高炉炉身上部会发生低温还原粉化现象.还原粉化指数(RDI)是烧结矿的一个重要冶金性能指标.通过实验探讨了宏公司烧结矿碱度与其还原粉化指数(RDI)间的关系,并用数学方法做了定性的分析和定量的推导.

关键词: 烧结矿 , 碱度 , RDI

钢铁公司配加南非矿粉的试验研究

杨双平 , 张朝晖 , 巨建涛

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.03.002

为了拓宽烧结用料,达到优化烧结原料结构的目的,宏钢铁公司对南非矿的烧结性能进行试验研究,结果表明:配用南非矿后,烧结矿的性能能够满足高炉炼铁生产的要求,可解决球团原料紧张的难题.

关键词: 烧结试验 , 南非矿 , 烧结性能

制备烧结烟气脱硫用活性

郑亚旭 , 张建良 , 刘征建 , 杨成杰 , 付亚清

钢铁研究学报

为了研究一种脱硫活性好、机械强度大的成型活性,用正交试验法制备成型活性,并对各因素进行方差分析和效应考察,得到了用榆林废弃的半粉制备耐压强度高、脱硫效果好的成型活性的工艺条件.使用微机控制电子万能试验机进行耐压强度的测量,利用氮气等温吸附方法测量了原料及成品活性的孔结构.最优条件下制备的活性碘吸附值为304.8mg/g;比表面积为303.6m2/g;孔容为0.229 9mL/g;前5h的脱硫量达到80%以上,满足烧结烟气脱硫的要求.

关键词: 钢铁冶金 , 烧结 , , 活性 , 烟气脱硫

缚硫炼铁试验

龙世刚

金属学报

缚硫是在高硫炼焦煤中加入缚硫剂,使之“缚”住其中尽可能多的硫在炼铁时直接进入炉渣,减少生铁中硫的污染。用缚硫和高硫分别进行炼铁试验,结果表明:用缚硫在小高炉中炼出的铸造生铁,其合格率巳达到90%以上,取得的各项炼铁技术经济指标均显示出有一定的优越性。在炼铁试验中,曾分层从高炉中取出焦炭、矿石、熔剂、生铁和炉渣五种炉料的样品,经过大量分析,得出在分别用缚硫和高硫炼铁期间五种炉料中沿高炉高度方向的含硫量变化,从而比较清楚地掌握了硫在高炉内的活动规律。这对进一步研究提高缚硫效果以及生铁的硫化和脱硫机理,有一定的意义。

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