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Ce∶CdGd2(WO4)4单晶的生长和发光性能研究

殷洁 , 杜飞 , 栗茹 , 张鹏 , 张敬富 , 尚可 , 张彦 , 建国

人工晶体学报

以高温固相反应法合成了Ce∶ CdGd2 (WO4)4和CdGd2(WO4)4多晶料原料,采用提拉法生长出了Ce∶ CdGd2(WO4)4和CdGd2(WO4)4晶体.测量了紫外可见透过光谱、光致激发和荧光发射光谱、拉曼光谱以及紫外光激发下的衰减时间,并进行了相互比较.结果表明,生长出的单晶透过性良好,Ce∶ CdGd2(WO4)4晶体吸收边有红移.在激发波长为320 nm光激发下,荧光发射光谱的峰均位于525 nm,Ce∶CdGd2(WO4)4和CdGd2(WO4)4的衰减时间分别为1.4μs和1.5μs.

关键词: Ce∶CdGd2(WO4)4 , 提拉法 , 发光性能

衣康酸α,β羧基对聚丙烯腈热稳定化反应的影响及机理

王晓红 , 欧阳琴 , 陈友汜 , 王雪飞 , 李德宏 , 杨建行 , 建国

高分子材料科学与工程

采用K2S2O8-NaHSO3引发剂和水相沉淀聚合法制备了丙烯腈均聚物(PAN)、丙烯腈-β-衣康酸单乙酯共聚物(P(AN-MIA))、丙烯腈-表康酸共聚物(P(AN-IA)).采用红外光谱和差示扫描量热/热重同步分析研究了衣康酸α,β羧基对热稳定化反应的影响及机理.结果表明,引入MIA和IA共聚单体均能显著提高相对环化率,降低热稳定化反应起始温度,缓和放热和失重行为.但IA的作用效果更好,这归功于IA中的α,β羧基均能引发氰基发生离子环化反应,使PAN转变为更稳定的梯形结构.通过对空气气氛的差示扫描量热曲线进行分峰处理,研究了IA的α,β羧基对离子环化反应和氧化反应的影响及其机理.

关键词: 聚丙烯腈 , 衣康酸 , 羧基 , 热稳定化

PIMNT单晶生长用多晶料的固相合成

柯毅阳 , 梁哲 , 沈琦 , 罗来慧 , 董友仁 , 建国 , 陈红兵

人工晶体学报

以In2O3、Nb2O5、4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O、TiO2、PbO为初始试剂,先合成出前体化合物MgNb2O6和InNbO4;按照0.25Pb( In1/2 Nb1/2) O3-0.44Pb( Mg1/2 Nbv3)O3-0.31PbTiO3的组分比例,添加1.5 mol%过量PbO,通过高温固相反应合成出PIMNT多晶料.X射线粉末衍射、差热/热重分析表明,PIMNT多晶系钙钛矿结构的固溶体化合物.采用本实验合成PIMNT多晶料锭,通过坩埚下降法成功生长出25mm直径的PIMNT单晶,证实采用预先合成多晶料有助于钙钛矿相PIMNT单晶的稳定生长.

关键词: PIMNT , 多晶料 , 固相合成 , 单晶生长

超快闪烁晶体碘化亚铜的生长研究

崔玉杰 , 建国 , 杨书颖 , 赵玲燕 , 李月宝 , 李星

人工晶体学报

在氮气保护的条件下,采用恒温蒸发法,在乙腈溶液中生长超快闪烁晶体碘化亚铜,获得了尺寸为3 mm×2 mm×2 mm的单晶体.测定了CuI在乙腈中的溶解度曲线和结晶度曲线.利用紫外-可见光谱对CuI的乙腈溶液中的碘离子存在形式作了判断和分析,对溶液中的黑色沉淀物氧化铜进行了IR和XRD表征.通过结晶实验,研究了温度、氧气和还原剂对晶体结晶形态的影响.实验表明:晶体生长温度应在45 ℃以上,铜粉具有很好的还原性能.

关键词: 闪烁晶体 , 碘化亚铜 , 晶体生长 , 恒温蒸发法

钨酸镉单晶的提拉法生长

张敬富 , 金根 , 娄丙谦 , 建国 , 陈红兵

人工晶体学报

采用液相合成法制备出了CdWO4多晶料.研究了反应溶液pH对原料纯度的影响,探索出满足晶体生长用原料的最佳制备条件.利用提拉法生长出尺寸为φ15 mm×60 mm的透明、接近无色的钨酸镉单晶.透光性及发光性等单晶性能测试表明,CdWO4单晶在可见光区域的透过率达70%左右,吸收边位于315 nm,荧光发射峰位于473.8 nm,即本征发光由蓝光组成.

关键词: 闪烁晶体 , CdWO4 , 提拉法

DKDP晶体快速生长的研究

建国 , 曾金波 , 林秀钦 , 魏兆敏 , 林羽 , 林敢

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.013

本文研究了DKDP晶体溶液中的有害杂质、过热方式和溶液稳定性的关系.根据DKDP晶体快速生长的特点,设计了新的晶体生长装置.并利用新的生长装置进行了DKDP晶体的快速生长,生长出60mm×60mm×60mm的高光学质量的DKDP晶体.测量了快速生长出的DKDP晶体的透过率和光学均匀性.

关键词: DKDP晶体 , 稳定性 , 快速生长 , 光学均匀性

LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的制备

陈红兵 , 周昌勇 , 杨培志 , 蒋成勇 , 建国

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.04.004

本文报道了LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的氯化焙烧脱水制备方法.应用差热/热重分析研究了LaCl3·7H2O的脱水过程,以寻求避免发生水解反应的有效途径;以LaCl3·7H2O为初始原料,采用氯化氢保护下的焙烧脱水处理进行无水氯化镧的制备,通过系列实验掌握了氯化焙烧脱水处理的最佳工艺条件;为验证所制备无水氯化镧的纯度,采用该原料进行了LaCl3:Ce3+单晶生长.结果表明,在氯化焙烧脱水处理过程中,保持通入足量干燥氯化氢气体,控制焙烧温度于220~230℃,经过6~7h焙烧处理,能够制备出较高纯度的无水氯化镧,所获原料可成功地用于生长无色透明的LaCl3:Ce3+单晶.

关键词: 无水氯化镧 , 焙烧 , 脱水 , 晶体生长

软X射线分光晶体马来酸氢十六酯

建国 , 关铁堂

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1999.02.010

马来酸氢十六酯(HHM)是一种长碳链酯晶体,晶面间距2d=5.85 nm,对软X射线有很好的衍射性能.它在苯和甲苯溶剂中表现很好的结晶性,增大溶剂的极性时明显地不利于HHM的结晶.以甲苯为溶剂,采用溶液降温法生长HHM单晶,控制晶体生长温度为32 ℃,降温速度为0.02 ℃/d,籽晶转速为6 r/min,经过约2周的生长时间,可以生长出30 mm×16 mm×1 mm的透明单晶体.HHM分子极易形成双分子缔合体,缔合体上由2个羧基组成的局域平面有利于分子的有序排列,这是HHM所以能表现出比其它长碳链酯有更好的结晶性的主要原因.

关键词: X射线分光晶体 , 溶液晶体生长 , 马来酸氢十六酯HHM , 有机晶体

有机分光晶体季戊四醇的生长研究

赵玲燕 , 建国 , 崔玉杰 , 罗虹 , 娄丙谦

人工晶体学报

本文采用多次重结晶的方法提纯季戊四醇(PET)原料,用高效液相色谱进行分析研究.通过目测法和吊籽晶法,测定了PET生长的亚稳区宽度.研究了溶液的pH值、过热时间和过热温度等因素对溶液亚稳区和诱导期的影响.采用紫外-可见光谱、红外光谱研究了长时间高温下溶液被氧化的特性.用溶液降温法在2L的生长槽中生长出30 nm×30 mm× 30 mm的PET单晶体.

关键词: 季戊四醇 , 分光晶体 , 晶体生长 , 溶液法

非线性光学晶体丁二酸锌的生长研究

张公军 , 刘晓利 , 李月宝 , 杨书颖 , 建国 , 郑岳青

人工晶体学报

本文报道了一种金属有机配位聚合物非线性光学晶体--丁二酸锌Zn(C4H4O4)大尺寸单晶生长.通过恒温蒸发法生长出尺寸为7 mm×8 mm×2 mm 的单晶.测定了它在水中溶解度-温度曲线.通过水溶液红外光谱阐明了不同pH值时溶液中各种粒子的浓度分布.借助红外光谱研究了pH值、温度等对晶体生长的影响.Kurtz粉末倍频效应测定证实了丁二酸锌具有非线性光学性能,其倍频强度是KDP的6.5倍.

关键词: 丁二酸锌 , 晶体生长 , 蒸发法 , 非线性光学晶体

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