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微纳分级结构碳酸钙中空微球的可控制备

邹俭鹏 , 杨洪志 , 肖平 ,

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150660

以CaCl2和Na2CO3为反应原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基磺酸钠(SDSN)为模板剂,在50℃采用化学沉淀反应,干燥、煅烧后成功制备了具有微纳分级结构的 CaCO3中空微球。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射等检测手段对所制备的样品形貌、结构进行了表征,结果显示:所制备的微纳分级结构CaCO3中空微球直径为4~6μm,壳壁由直径约60 nm的CaCO3颗粒组成,壳层厚度约为200 nm, CaCO3中空微球晶相组成为方解石和球霰石的共混体。同时,在反应温度为50℃、PVP添加量为0.4 g, SDSN浓度为0.1 mol/L的条件下,所制备的微纳分级结构CaCO3中空微球分散性好,且形貌比较完整。

关键词: 微纳分级结构 , 碳酸钙中空微球 , 作用机理 , 模板法

阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的生长特性

邹俭鹏 , 唐宁馨 , 李红超 , 杨洪志 , 肖平 ,

中国有色金属学报

基于TiO2纳米管薄膜的广泛应用前景,采用阳极氧化的方法制备高度规则排列的TiO2纳米管阵列,研究外加电压、阳极氧化时间、电解液(NH4F+乙二醇)浓度、电解液体系对纳米管阵列生长特性的影响.结果表明:随着外加电压从10V增大到30 V,纳米管的管径和管壁逐渐由22 nm和4.5 nm分别增至82 nm和10nm,而纳米管密度由2240 μm-2降至200 μm-2.纳米管阵列出现的临界阳极氧化时间为5 min,且随着氧化时间延长,纳米管的长度随之增加,当氧化时间增至2h时,纳米管长度增至4 μm,此后,纳米管长度不再增长.在含F-的有机电解液体系中可制备规则的纳米管阵列,当电解液(NH4F+乙二醇)浓度增加到0.2 mol/L后,出现清晰的纳米管管状结构,这是由于F和乙二醇的存在对于TiO2纳米管阵列的形成具有至关重要的作用,F-与Ti4+形成的[TiF6]2-能延缓钛箔阳极的氧化进程,促使钛箔表面形成微孔;而乙二醇则有助于提高电解液的黏度,降低F的扩散速率,保证TiO2纳米管阵列的稳定生长.

关键词: TiO2 , 阳极氧化法 , 纳米管阵列 , 生长特性

种变压器油色谱识别算法的设计

欧林军 , 曹建

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05008

在变压器油色谱识别领域,传统的阶导数法需要斜率阈值来实现色谱识别,因此自动化程度低及容易失真.针对这些缺点,本文在阶导数法的基础上进行了改进,将迭代移动平均及归化分析技术应用到色谱识别中,通过对信号曲线及方波曲线多次迭代移动平均确定最优的归化识参数,结合色谱的绝对保留时间及识窗口实现对色谱的准确识别.实验结果表明:该算法可以准确识别色谱,对噪声、色谱宽及形变化不敏感,具有很强的自适应性,满足变压器油中气体在线监测装置的现场使用要求.

关键词: 色谱识别 , 迭代移动平均法 , 化识参数 , 变压器油

种钴基高温合金中碳的弛豫内耗

王淑荷 , 戴彤孚 , 师昌绪

金属学报

<正> 本文利用内耗测量,配合晶界附近区域的微区Auger电子能谱分析,X射线相结构分析。合金组织的观察及相应力学性能的测定,研究种钴基高温合金中碳的弛豫内耗。 钴基高温合金经锻造成直径20mm试棒。冷拔成直径0.9mm细丝,均经石英管真空(4Pa)封接后在普通电炉内进行。1170℃,0.5h固溶处理和760℃的时效处理。合金成分列于表1,两种材料主要在La含量上有所差别。 在高温、高真空(4×10~(-3)Pa)、低频(~1

关键词:

18-8-3-1 Cr-Ni-Mo-Ti耐热钢中与δ铁素体有关的个内耗

孔庆平 , 刘少谷

金属学报

用低频扭摆测量了18-8-3-1 Cr-Ni-Mo-Ti耐热钢的内耗,在520℃附近观察到个内耗。内耗的高度随着试样中的δ铁素体含量的增加而增高。当试样中的δ铁素体分解完毕时,内耗就消失.这说明所观察到的内耗是由于试样中的δ铁素体的存在所引起。用改变频率的方法测出内耗所包含的激活能是95,000(±5,000)卡/克分子。实验结果的分析指出,引超这内耗的过程是δ铁素体的体积效应,它可能是由于δ铁素体中的扩散过程所引起。

关键词:

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

种基于光谱分析的二元不完全重叠高效液相色谱的分离解析方法

刘宝 , 范晓明 , 霍胜楠 , 周莉莉 , 王骏 , 张卉 , 胡梅 , 祝建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了种二元不完全重叠液相色谱的解析方法:色谱数据经过去噪、归化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱.将解析结果和纯标样的色谱进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱的解析方面能取得良好的效果.

关键词: 光谱分析 , 重叠解析 , 色谱 , 非负最小二乘法 , 聚类分析

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

X射线衍射双峰的Voigt形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 刘文鹏 , 王晓梅 , 孙敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的种计算方法,同时给出了种用Voigt形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分,从而给出较准确的衍射宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 形函数 , GSGG

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