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对比研究了经控锻-控冷处理的V-Ti和Nb-V-Ti微合金非调质钢的显微组织和力学性能.结果表明,Nb-V-Ti复合微合金化和控锻-控冷处理能有效细化组织,改善珠光体形态,促进v(C,N)相析出,提高非调质钢的冲击韧性.添加Nb显著提高抗奥氏体晶粒粗化温度,使细小碳氮化物弥散分布.与传统控锻-控冷工艺相比,850～ 900℃再结晶-未再结晶控锻-控冷工艺,使珠光体片碎化及部分球化,是导致V-Nb-Ti非调质钢冲击韧性提高的主要原因.

关键词: 微合金非调质钢 , 铌 , 未再结晶区 , 控锻-控冷处理

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪亭

李小多 , 李学刚 , 宋尚华 , 张波 , 刘旭晶 , 叶小利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05037

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3％的莨菪亭.制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构；纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭.

关键词: 高速逆流色谱 , 薄层色谱-荧光法 , 莨菪亭 , 枸杞

开封惠济河水系底泥重金属污染与潜在生态风险评价

王洪涛 , 张俊华 , 张天宁 , 姜玉玲 , 丁少峰 , 郭廷忠

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015123101

以惠济河水系开封段底泥为研究对象,沿河采集75个底泥样品,测定了样品中重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的含量,并采用富集系数法分析重金属富集污染程度和潜在生态风险指数法评价重金属的潜在生态风险.结果表明,惠济河开封段底泥Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn平均含量分别为24.51、67.86、290.65、28.46、115.34、1936.95 mg·kg-1,远高于我国潮土背景值.富集系数分析表明,底泥各重金属污染程度由高到低依次为:Cd(146.10) ＞Zn(19.62)＞ Cu(9.89) ＞Pb(3.83) ＞Cr(0.89) ＞Ni(0.88),其中Cd、Cu、Zn已显著富集污染,Cr、Ni无明显富集污染.生态风险评价结果表明,底泥各重金属平均潜在生态风险系数的大小顺序依次为:Cd＞Cu＞Zn＞Pb＞Ni＞Cr,6种重金属综合潜在生态风险指数(RI)平均值为7259.21,属于很强生态风险,RI“很强”等级样点主要分布在黄汴河、化肥河、惠济河下游及马家河下游河段,镉是最主要的潜在生态风险因子.

关键词: 开封市 , 惠济河 , 底泥 , 富集 , 潜在生态风险

R22水平管满液蒸发汽化规律可视化研究

田华 , 马一太 , 代宝民

工程热物理学报

满液式蒸发是广泛应用在大中型制冷热泵系统的蒸发换热模式之一.通过可视化手段探索汽泡核化及生长规律进而揭示满液蒸发机理,是一条重要的研究手段.为了直接观测到水平管满液蒸发汽化规律,本文设计了可视化试验台.通过对满液式汽化现象的观测和分析发现,汽泡在加热壁面上的汽化核心分为稳定型和不稳定型;汽泡从在壁面上出现到脱离壁面的汽泡生长时间大约在4～5 ms之间;汽泡脱离直径大约在1.4～1.8 mm之间;同时发现,提高蒸发温度和热流密度均能促进汽化过程.

关键词: 满液蒸发 , 汽化规律 , 可视化 , 汽化核心 , 生长时间

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成及其固化特性研究

纪清林 , 王菊花 , 曹青华 , 俞强 , 庄韦

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.04.002

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,通过硝化、还原反应制备5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(PI-DA),其结构经FTIR、1H-NMR和LC-MS表征.以PIDA为固化剂,用DSC研究了E-44/PIDA固化反应,确定固化工艺条件,并用Kissinger及Ozawa方法分别计算得到该体系固化反应的表观活化能为56.48k J/mol和60.76kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.88.研究结果表明,与4,4’-二氨基-二苯砜(DDS)相比,PIDA熔点较低且带有环状茚满结构,既降低了固化温度、缩短了固化时间,又提高了复合材料的耐热性.E-44/PIDA复合材料的玻璃化转变温度Tg= 167.8℃,初始分解温度Td=361.71℃.

关键词: PIDA , 固化剂 , 固化反应 , 固化工艺 , 耐热性

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体

赵允凤 , 宋佳新 , 孙嘉仪 , 袁晓薇 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035

使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v / v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1， v / v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v / v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v / v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。

关键词: 纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 正相高效液相色谱法 , 萘满酮衍生物 , 对映体分离