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采用TG-DTG-DSC测定司他夫定(STVD)在N2气和空气气氛中的热分解过程及其在热分解过程中不同阶段残留物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算STVD分子的键级,探讨了STVD的热分解机理.采用Ozawa方法计算STVD各阶段热分解反应动力学参数,采用Dakin方程推算了不同使用温度下STVD的预期寿命.结果表明,STVD的热分解过程是一个三阶段过程,起始热分解步骤是联接胸腺嘧啶环与五元环的C-N键的断裂.在N2气中,第一阶段热分解温度范围为139～173℃,失重21.2%,反应活化能Ea=168.9 kJ/mol,指前因子A=2.884×1019min-1;第二阶段热分解温度范围为173～313℃,失重56.2%,Ea=96.4 kJ/mol,A=2.884 ×10s min-1;第三阶段分解速率缓慢,至880℃仍有10.9%残重.在空气中,第一阶段热分解温度范围为139～166℃,失重19.1%,Ea=168.1 kJ/mol,A=2.188×1019min-1;第二阶段热分解温度范围为166～314℃,失重53.9%,Ea=154.9 kJ/mol,A=8.913×1013min-1;第三阶段热分解温度范围314～550℃,失重27%,Ea=116.9 kJ/mol,A=3.548×108 min-1.STVD在常温下具有较好的热稳定性.

关键词: 司他夫定(STVD) , 量子化学 , 热分析 , 机理 , 热重法 , 差示扫描量热法

游梁式抽油机悬绳器焊接裂纹的探讨

刘红卫

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.06.019

对游梁式抽油机悬绳器焊接裂纹产生原因进行了分析.结果表明:由于钢淬硬以后,焊缝在氢的诱发和促进下发生脆化,并在拘束应力的作用下而形成了裂纹;铸件焊缝熔合线开裂是因为铸件热处理不完善所致,为此采用了"先E4303焊条打底,后E5016焊条进行第二层焊接"的工艺方法,有效地解决了该悬绳器焊缝冷裂纹的产生.

关键词: 悬绳器 , 冷裂纹 , 打底焊

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.