侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
衷明华
,
温红丽
,
吕虎
,
曾庆桂
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.007
研究了微晶石蜡吸附萃取镍-丁二酮肟络合物的条件,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法.测定体系的最大反射散射吸收波长是546nm,镍浓度在0.05～0.40μg/mL范围内,AR与cNi有良好的线性关系.方法的灵敏度为1.14×10-8g/1%,检出限为0.022μg/mL,相对标准偏差(RSD)为6.40%,加标回收率在94%～102%之间,所拟定的方法有较好的选择性,可以用于水、电镀废水中镍的测定.
关键词:
微晶石蜡
,
反射散射分光光度法
,
镍
,
丁二酮肟
童永芬
,
宋才生
,
温红丽
,
谌烈
,
刘晓玲
高分子材料科学与工程
用邻甲酚或间甲酚与4,4'-二氯二苯砜合成2,2'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(o-CH3-DPODPS)或3,3'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜(m-CH3-DPODPS),然后与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,得到一类新型含甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮聚合物.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA,X-ray等方法对单体和聚合物进行表征.结果表明,这种可溶性的非晶态聚合物具有较高的玻璃化转变温度Tg和较好的耐热性能.
关键词:
聚芳醚砜醚酮酮
,
甲基侧基
,
结构与性能
谌烈
,
宋才生
,
温红丽
,
童永芬
,
刘晓玲
高分子材料科学与工程
以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)为单体,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)通过低温亲电溶液缩聚,合成了两种新型含双邻甲基取代结构的聚芳醚砜醚酮酮.用DSC、IR、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,考察了聚合物的溶解性能.结果表明,两种聚合物均为无定型聚集态,具有很高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性能.
关键词:
聚芳醚砜醚酮酮
,
双邻位甲基
,
低温溶液缩聚
,
结构和性能
谌烈
,
宋才生
,
温红丽
,
童永芬
,
刘晓玲
高分子材料科学与工程
以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)为单体,无水AlCl3/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/1,2-二氯乙烷(DCE)为催化剂溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)发生Fridel-Crafts酰化缩聚反应,合成了一系列新型高分子量主链含双邻位甲基侧基的聚醚砜醚酮酮(DM-PESEKK)/聚醚砜醚酮酮(PESEKK)无规共聚物.利用IR、DSC、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,测定了共聚物的对数比浓黏度.结果表明,随DM-PESEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)和结晶度逐渐下降,溶解性能得到较大改善,具有良好的热稳定性.
关键词:
聚醚砜醚酮酮
,
双邻位甲基侧基
,
共聚物
,
结构与性能
刘勇军
,
温红丽
,
宋才生
,
叶尚辉
,
钟鸣
,
刘晓玲
高分子材料科学与工程
在无水三氯化铝(AlCl3)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以1,4-二苯氧基苯(DPB)、4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-M2DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚反应,合成了一系列共聚物.用IR,DSC,WAXD,TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试.研究结果表明,随着o-M2DPODPS含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)大幅提高,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐减小,溶解性能得到了一定的改善.
关键词:
1,4-二苯氧基苯
,
4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜
,
聚芳醚醚酮酮
,
缩聚
童永芬
,
宋才生
,
谌烈
,
温红丽
,
刘晓玲
高分子材料科学与工程
由邻甲酚与4,4'-二氟二苯酮或1,4-(4-氟苯酰基)苯合成2,2'-二甲基-4,4'-二苯氧基二苯酮(Me-DPOBP)或1,4-[4-(2-甲基苯氧基)-苯酰基]-苯(Me-DPOTPK),再与二苯醚(DPE)、对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水AlCl3为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下进行亲电缩聚反应,合成了一系列不同结构的甲基取代的聚芳醚酮醚酮酮/聚芳醚酮酮(MePEKEKK/PEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮/聚芳醚酮酮(MePEKKEKK/PEKK)共聚物.用IR,DSC,TGA和WAXD等方法对共聚物进行了分析表征,结果表明,该系列共聚物与PEKK相比,玻璃化转变温度Tg增大,熔融温度Tm、结晶度及热分解温度均有所下降.共聚物仍具有很好的耐热性.
关键词:
聚芳醚酮
,
无规共聚物
,
亲电缩聚
温红丽
,
祝志芳
,
钟鸣
,
占玉林
,
宋琤
,
宋才生
高分子材料科学与工程
合成了聚醚砜醚酮酮（PESEKK）,研究了纯树脂的热、力学性能。制备了炭纤维和聚醚砜醚酮酮（炭纤维是标准T300）复合材料,着重研究了此新型复合材料的力学性能。结果表明,随着复合材料中PESEKK树脂质量比增加,T300CF/PESEKK复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量和弯曲模量逐渐增加。其中弯曲强度和弯曲模量增加的幅度比拉伸强度和拉伸模量增加的幅度更大。当PESEKK质量分数为60%左右时,复合材料的综合力学性能达到最佳值。因此聚醚砜醚酮酮可作为增强炭纤维力学性能的基体树脂。
关键词:
聚芳醚砜醚酮酮
,
炭纤维
,
复合材料
,
力学性能
温红丽
,
宋才生
,
谌烈
,
童永芬
,
叶尚辉
高分子材料科学与工程
用FT-IR、DSC、WAXD等方法研究了四种不同方法制备的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)样品的结构与性能.研究表明,低温溶液缩聚得到的PESEKK为半结晶聚合物,其非晶部分较易溶于二氯乙烷等强极性有机溶剂;半结晶聚合物熔融冷却过程中很难再结晶;半结晶聚合物熔融淬冷,转变为无定型聚合物;熔融拉丝取向,也不能促使其结晶,但非晶链段被取向使IR分析4000 cm-1～1700 cm-1出现强烈倍频吸收峰;用DCE处理半结晶聚合物得到结晶度更高的聚合物样品.
关键词:
聚醚砜醚酮酮
,
结构
,
性能
