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老化工艺对二氧化硅开口剂性能的影响

郑典模 , 许婷 , 陈优霞 , 兰倩倩 ,

硅酸盐通报

文章探索老化工艺对二氧化硅开口剂性能的影响,实验结果表明:在老化体系浓度0.15 mol/L、老化pH值7.5、老化温度60℃、老化时间1.5h条件下,获得的开口剂样品的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值为1.669 mL/g、表观密度为0.266 g/mL,分散性好.通过红外光谱、XRD、SEM、激光粒度仪等表征证明样品为非晶态无定型二氧化硅,D50约15.45 μm,结构疏松,符合二氧化硅开口剂的理想指标.

关键词: 二氧化硅开口剂 , 老化工艺 , 表观密度 , D50

正交法优化均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体工艺

郑典模 , , 圣达 , 兰倩倩 , 许婷

硅酸盐通报

研究以氧氯化锆、尿素为原料,采用均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体,考察反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、干燥方式、煅烧温度等对氧化锫粉体粒径的影响.确定最佳工艺条件:反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13%,反应物投料摩尔比为2.1∶1,抽滤后的湿凝胶采用喷雾干燥,煅烧温度为550℃.在此条件下,可获得平均粒径为113.5 nm的单斜晶超细氧化锫粉体.

关键词: 超细氧化锆 , 均匀沉淀法 , 氧氯化锆

催化剂级硅溶胶的制备工艺研究

郑典模 , , 陈创 , 兰倩倩 , 许婷

硅酸盐通报

研究采用水玻璃为原料,稀氨水为催化剂,通过离子交换制备硅酸溶液、硅粉水解增长粒径、纳滤膜浓缩等步骤制备催化剂级硅溶胶.由正交实验获得较佳工艺条件:浓度5%硅酸溶液150 mL,反应温度为70℃,反应时间为8h,10%的稀氨水加入后体系氨浓度为0.6%.在此条件下,可获得平均粒径20 nm左右,浓度40%的球状催化剂级硅溶胶.

关键词: 催化剂级硅溶胶 , 水玻璃 , 硅粉 , 氨水

氟硅酸钠分步法制备白炭黑与氟化钠

郑典模 , 刘巍巍 , , 陈昕 , 陈秋霞 , 郭红祥

硅酸盐通报

以氟硅酸钠为主要原料,采用分步法工艺制备白炭黑与氟化钠.在优化的工艺条件下,制备的白炭黑DBP值3.52 mL/g,一次粒径20 nm,二氧化硅含量98.97%,具有疏松的非晶形二次团聚结构;制备的氟化钠具有立方晶结构,平均粒径110 μm,氟化钠含量98.63%.工艺实现硅源和氟源全方位利用,氨循环利用,提高了氟化钠产品的质量和得率,大大减少含氟废水量.

关键词: 氟硅酸钠 , 分步法 , 氟化钠 , 白炭黑

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

压技术及其应用

肖志瑜 , 李元元 , 吴苑标

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.02.010

概述了压技术的发展和致密化机制,并介绍了用压技术制成的材料的应用.在此基础上,指出压技术的技术关键以及在国内开展该技术研究的重要意义.

关键词: 压技术 , 应用 , 粉末冶金

压工艺及其关键技术

肖志瑜 , 李元元 , 邱诚 , 张文

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.01.007

简要介绍了压工艺方法、特点和应用,并对其关键技术( 包括粉末、润滑剂、压温度、压系统和致密化机理)的研究进展进行了综述,指出国内 加快开展压工艺的研究,具有重要的现实意义。

关键词: 压工艺 , 粉末冶金 , 新工艺 , 关键技术

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