夏然
,
孙莉萍
,
杨西宁
,
渠桂荣
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150232
提出了合成2,6-二氯嘌呤核苷和2-氯腺苷的新方法.以商品化的2,6-二氯嘌呤和四乙酰核糖为原料,在5％(摩尔分数)三氟甲磺酸催化下,得到缩合物2 ',3',5'-三-O-乙酰基-2,6-二氯嘌呤核苷.缩合物在浓H2SO4催化下,以89％的收率得到2,6-二氯嘌呤核苷;在NH3/CH3OH体系中氨解和脱除乙酰基,以92％的收率得到2-氯腺苷.反应规模可以扩大到100 g,收率未降低.该方法原料价格低廉,避免使用重金属催化剂,操作简便,中间体及产物可以通过结晶的方法纯化得到,显示出潜在的应用价值.
关键词:
二氯嘌呤核苷
,
氯腺苷
,
无金属催化
,
二氯嘌呤
夏然
,
孙莉萍
,
渠桂荣
,
陈磊山
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027
报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法：在NaH作用下，廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3，5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合；β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基；在NH4 Cl／EtOH作用下，2-硝基转化为2-氯；最后在饱和NH3／CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应，以4步共43.5％的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成，原料廉价易得，分离纯化不需柱层析，且反应扩大到100 g规模时，收率无下降，具有较好的应用前景。
关键词:
氯嘌呤
,
克拉屈滨
,
硝化反应
,
规模合成
景宏祥
,
贠洪波
,
常荣凤
黄金
doi:10.11792/hj20130509
通风系统是矿山地下开采八大系统之一.针对金渠金矿开采状况,详细分析了通风系统及存在的问题,结合矿体赋存条件和井巷开拓现状拟定了不同通风系统改造方案,从风量、通风阻力、通风线路、机站设置、风机选型等综合各种因素考虑,在保证安全可靠的前提下力求经济合理,选择了一种合理可行的通风系统改造方案.金渠金矿通风系统改造方案的实施,较好地解决了深部矿体开采的通风问题,改善了井下作业环境,提高了工作效率.
关键词:
机械通风
,
通风阻力
,
机站设置
,
风机选型
黄小冬
,
杨锦飞
,
黄东平
,
顾慧丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025
采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.
关键词:
亚磷酸三月桂醇酯
,
月桂醇
,
三氯化磷
,
吡啶
,
苯
王崇臣
,
王鹏
,
刘阳春
,
何颖
,
汪长征
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018
经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.
关键词:
原子荧光
,
电感耦合等离子质谱
,
滴定分析法
,
二丁基二月桂酸锡
,
锡含量
