林竹光
,
范玉兰
,
马玉
,
金珍
,
谭君
,
陈美瑜
,
陈招斌
,
涂逢樟
,
刘勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
有机磷农药
,
农药残留
,
基体效应
,
蔬菜
,
水果
金珍
,
林竹光
,
陈美瑜
,
马玉
,
谭君
,
范玉兰
,
翁嘉辰
,
陈招斌
,
涂逢樟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氨基甲酸酯
,
有机磷
,
拟除虫菊酯
,
蜂蜜
,
农药残留
林竹光
,
涂逢樟
,
马玉
,
陈美瑜
,
张莉莉
,
孙若男
,
邹西梅
,
李小波
,
陈招斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS)
,
多溴联苯醚
,
深海鱼油
林竹光
,
孙若男
,
张莉莉
,
邹西梅
,
陈美瑜
,
涂逢樟
,
马玉
,
蒋文静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003
开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱法
,
动物内脏
,
酞酸酯
钟春龙
,
涂逢樟
,
吴粦华
,
丁马太
功能材料
研究了钠化条件对焦磷酸钠湿法钠化武平中山铝基膨润土钠化效果的影响.较佳的钠化条件是钠化温度80℃、钠化时间90min、钠化剂用量17%、矿浆浓度10%.在此条件下,铝基膨润土经焦磷酸钠钠化改型后钠化土的膨胀容(VB)高达30.6ml/g,阳离子交换容量(CEC)高达120mmol/100g,经X射线衍射分析,d(001)值为1.299888nm,完全达到制备优良有机膨润土所需原材料的质量要求.
关键词:
铝基膨润土
,
钠化
,
焦磷酸钠
,
膨胀容(VB)
,
阳离子交换容量(CEC)
涂逢樟
,
钟春龙
,
林竹光
,
丁马太
功能材料
对福建龙岩钙基膨润土进行钠化改型,探索了钠化剂及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响.较佳的钠化剂为氟化钠;较佳的钠化条件为:钠化温度70℃、钠化剂用量4.2%、矿浆浓度10%,搅拌时间90min.在上述条件下,钙基膨润土经钠化改型后的膨胀容(VB)为33.5ml/g,阳离子交换容量(CEC)为1.140mmol/lg;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求.
关键词:
钙基膨润土
,
钠化
,
氟化钠
,
膨胀容
,
阳离子交换容量
刘文青
,
冷志光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.032
建立了用毛细管气相色谱法测定芳樟醇合成工艺路线中过程样品组分含量的方法.采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm)毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,N2为载气,流速0.6 mL/min,分流比150∶1,并采用程序升温,以校正面积归一化法计算各组分的含量.在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅18 min.含量在50%以上的1-氯代异戊烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、去氢芳樟醇等主要组分含量测定的相对标准偏差小于0.5%,回收率为99.7%～100.9%.结合标样、气相色谱-质谱(GC/MS)和气相色谱-红外光谱(GC/FTIR)对样品中各组分进行了定性,组分的MS和FTIR定性结果与图谱库匹配在90%以上,定性结果正确可靠.方法可以用于芳樟醇合成工艺中过程样品及芳樟醇成品的分析.
关键词:
毛细管气相色谱
,
1-氯代异戊烯
,
甲基庚烯酮
,
芳樟醇
,
去氢芳樟醇
朱明
,
洪杰
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.002
涂膜开裂是常见的涂膜弊病,长期以来,是涂料配方设计要考虑解决的问题.涂膜开裂存在多种模式,根据毛细管理论,存在颗粒比表面积和不发生开裂的最低成膜厚度之间的关系.文章研究了不同的乳液粒径、不同的填料粒径和最低成膜厚度的关系,并对数据进行拟合.结果表明:颗粒的比表面积大小直接决定了不发生开裂的最低成膜厚度,比表面积越大,最低成膜厚度越薄.两者之间经过数据拟合符合经验公式y=1116x-1.7,为配方开发人员进行理论计算和预测提供了依据.
关键词:
毛细管理论
,
比表面积
,
最低成膜厚度
,
涂膜
