海参威
,
李文戈
,
尧巍华
,
张可敏
机械工程材料
以硝酸锶、钛酸四丁酯和氢氧化钾为原料,采用水热法制备了纳米SrTiO3粉体,用XRD、SEM、激光粒度分析仪等研究了制备过程中非离子表面活性剂SPAN80含量对纳米SrTiO3粉体物相、形貌、粒径和极性的影响.结果表明:表面活性剂SPAN80的添加对SrTiO3粉体晶型结构没有影响,且有效减弱了粉体的团聚;在SPAN80最佳添加量10％(体积分数)的条件下,制备得到SrTiO3粉体的颗粒尺寸约为39 nm,并呈球形;极性的SrTiO3粉体被SPAN80包裹后变成了非极性粉体.
关键词:
水热法
,
表面活性剂
,
纳米SrTiO3
海参威
,
李文戈
,
尧巍华
,
张可敏
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201704012
以硝酸锶、钛酸四丁酯和氢氧化钾为原料,采用水热法制备了SPAN80表面活性剂改性纳米SrTiO3粉体,利用X射线衍射仪、透射电镜、能谱仪、激光粒度仪等分析了粉体的物相组成、形貌和粒径.结果表明:经10%(体积分数)SPAN80表面活性剂改性后,SrTiO3粉体颗粒呈球形,平均粒径小于未改性粉体的,且粒度分布较窄;表面活性剂对粉体的物相组成无影响;当SPAN80表面活性剂的体积分数大于10%时,SrTiO3粉体的粒径又呈增大的变化趋势.
关键词:
SrTiO3
,
水热法
,
SPAN80表面活性剂
,
纳米粉体
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
丛培旭
,
李兆杰
,
徐杰
,
于槚槚
,
常耀光
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031
建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
单唾液酸神经节苷脂
,
海参
,
海胆
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
丁葵英
,
许文娟
,
李凯
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018
采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
涕灭威
,
残留
,
动力学
,
数学模型
