欢迎登录材料期刊网

材料期刊网

高级检索

  • 论文(4954)
  • 图书()
  • 专利()
  • 新闻()

钎钢工作载荷谱的研究

赵统武 , 陈仁福 , 李泽沛 , 甘海仁 , 张保良 , , 黎炳雄 , 尚惠弟

金属学报

<正> 载荷谱是进行构件疲劳强度试验研究和寿命估测的基础。关于钻进状态下钎钢应力波的传播特性,Hawkes和Charavarty曾有报道。本文根据对实际钻进过程钎钢应力波的大量测定,用随机分析方法给出了凿岩过程中钎钢的工作载荷谱。 一、实验工作 实验装置如图1所示。试验钎钢为55SiMnMo,系直径22mm,长1.8m的中空六

关键词:

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧

杨方 , 卢声宇 , 陈祥明 , 李捷 , 刘正才 , 林永辉 , 蓝锦昌 , 陈国南

色谱

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010~5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ~96%及3.2% ~11.8% ;在0.050 ~50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧残留的分析.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 凝胶渗透色谱法 , 喹氧 , 食品 , 残留

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

李照 , 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌

沈菁 , 刘军 , 刘建

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.011

建立了柑橘和土壤中多菌残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.在0.02~5.0 mg/L 范围内,多菌的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为 0.9997.柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05~0.5 mg/kg多菌标准品的平均回收率为89.2% ~102%,相对标准偏差为1.8% ~9.1% ;柑橘果肉和土壤中多菌的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌的最低检测浓度为0.1 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 多菌残留 , 柑橘 , 土壤

  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • 下一页
  • 末页
  • 共496页
  • 跳转 Go

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词